鈀碳加氫還原硝基
鈀碳加氫還原硝基，10g料以下還原的很好，然而超過(guò)10g料就反應(yīng)不完全，延長(zhǎng)時(shí)間基本沒(méi)用，增大鈀碳用量也沒(méi)什么用，原料是同一批。常壓用氣球加氫。暫時(shí)不考慮加壓。想請(qǐng)教下這是什么原因?qū)е拢?br />
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
壓力不夠。量多了壓力也要上去。你那有Parr Shaker加壓到40-50PSI搖一搖，幾個(gè)小時(shí)就完事。
可以采用Pd/C與Pd(OH)2的混合催化劑再適當(dāng)加下熱，保證氫氣足量！
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10g以上的料，反應(yīng)瓶、溶劑和催化劑有按比例增加嗎？鈀碳催化還原小量反應(yīng)的確很快，放大會(huì)差一些。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室有時(shí)會(huì)把鈀碳的量加到30%左右，反應(yīng)如果順利，一般瓶外壁摸著明顯放熱的感覺。另外你用的是干鈀碳還是濕鈀碳呢？干鈀碳活性更高，危險(xiǎn)性也越高，操作不當(dāng)非常容易起火，
不想加壓就不用氫氣了，用甲酸銨代替就可以了。你的原料投的多了，比表面積變小，氫氣你又不想加壓，所以氫氣很難充分溶解反應(yīng)，量越多越難反應(yīng)，這是顯而易見的。