反應(yīng)條件優(yōu)化或相關(guān)機(jī)理文獻(xiàn)
求教圖片中反應(yīng)的機(jī)理文獻(xiàn)或者條件優(yōu)化方法。目前采用的是對(duì)甲苯磺酸一水合物進(jìn)行催化。反應(yīng)重復(fù)性差,后處理過程雜質(zhì)增多。雜質(zhì)跟產(chǎn)物主要片段相同,很難確定分子量。歡迎大家提出寶貴建議。

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
三氟化硼乙腈絡(luò)合物試試,正常量
重復(fù)性差,很可能是出自催化劑對(duì)甲苯磺酸
以現(xiàn)在的濕度,足以讓其吸潮(我實(shí)驗(yàn)室冬天的一盤固體,現(xiàn)在已經(jīng)成湯啦)
吸潮會(huì)造成計(jì)量不準(zhǔn),再就是吸潮后水分增加,影響反應(yīng),因此可以干燥一下,從60度,慢慢升溫到120度,以不出現(xiàn)熔化為前提(熔化不影響使用)
對(duì)甲苯磺酸如果呈蜂蜜狀(有白色顆粒,但粘稠),可以過濾一下,抽后干燥,這樣效果更好,因?yàn)榭梢园延坞x硫酸抽走,而吸潮的主要原因就是游離硫酸造成的
用的是帶結(jié)晶水的
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