Buchwald反應(yīng)一直做不出來(lái)，各種條件都試過(guò)了
最近一直在做圖中這個(gè)反應(yīng)，各種反應(yīng)條件（圖二）都用過(guò)了都沒(méi)反應(yīng)，求大神們幫我看看究竟哪里出問(wèn)題了
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試反應(yīng)拿100多毫克試，真豪橫。我以前都是拿15-20 mg試，一次性拿五六個(gè)小vial平行一起開(kāi)，第二天拿去LCMS，HPLC一測(cè)，你這些工作一天一夜就做完了，然后拿有反應(yīng)并且產(chǎn)率高的那個(gè)條件來(lái)優(yōu)化。你這問(wèn)題很明顯，加水的多半不行，還有溫度不夠，寫(xiě)條件時(shí)記得寫(xiě)下當(dāng)量數(shù)。推薦條件：XPhos Pd G2 (0.05 equiv.), K3PO4 (3-4 equiv.), Dioxane, 100 °C, N2 atm. 如果沒(méi)有XPhos Pd G2 procatalyst, 推薦用Pd2(dBa)3 (0.05 equiv.), XantPhos (0.10 equiv.), Cs2CO3 (3.00 equiv.), Dioxane, 100 °C, N2 atm，
另外，鼓泡可能比氮?dú)獗Ｗo(hù)更重要，可以用氮?dú)庥冕橆^鼓泡半分鐘，除去溶劑當(dāng)中的氧。然后再用雙排管置換氮?dú)�。我有時(shí)做小量的反應(yīng)都不置換氮?dú)猓呐莺笱杆俜忾]反應(yīng)瓶，同時(shí)預(yù)熱heating block或油鍋，直接讓反應(yīng)快速升溫，以求迅速結(jié)束反應(yīng)。