求助間苯二胺與氯磺酸的磺化反應(yīng)
求助間苯二胺與氯磺酸的磺化反應(yīng)
間苯二胺與氯磺酸的磺化反應(yīng)，得到晶體間苯二胺雙磺酸。在這個(gè)反應(yīng)里有沒(méi)有苯環(huán)上的其它取代的副產(chǎn)物，怎么判斷是否有副產(chǎn)物以及如何取出副產(chǎn)物？有機(jī)小白，求幫助
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
氨基是鄰對(duì)位定位基，所以１，３－二氨基苯的磺化最容易在４，６和２位，但是２位的位阻較大，且三個(gè)基團(tuán)都偏在一邊的電荷也很不均衡，因此，４，６位的比例最大。
但是也少量的２，４位的雙磺酸，４，５位的最少。
因?yàn)楫a(chǎn)品是固體，所以可以嘗試通過(guò)結(jié)晶純化，分析一下母液的LC－MS，看有沒(méi)有相似的分析量的產(chǎn)物。
結(jié)晶純化的產(chǎn)品可以通過(guò)HNMR來(lái)準(zhǔn)備確定結(jié)構(gòu)式。
如果結(jié)晶，副產(chǎn)物會(huì)不會(huì)也會(huì)一起結(jié)晶出來(lái)？
測(cè)母液的LC－MS是為了判斷母液里有沒(méi)有副產(chǎn)物嗎
，
這應(yīng)該不要用氯磺酸吧，用濃硫酸和發(fā)煙硫酸就行，我們做鄰苯二酚磺化反應(yīng)就是用的98硫酸和120%發(fā)煙硫酸
理論上是可以用氯磺酸磺化，所以也是在驗(yàn)證能不能行