甲醇鈉作堿時(shí),產(chǎn)品顏色呈黃褐色,怎么脫色
最近做了組實(shí)驗(yàn),以甲醇鈉作堿,反應(yīng)液顏色由淡黃色逐漸變?yōu)榧t褐色,柱層析得到產(chǎn)品后帶有略微的黃色,而商業(yè)化的產(chǎn)品為純白色,請(qǐng)問(wèn)怎樣才能脫除這種色素,試過(guò)活性炭,效果不佳,各位蟲(chóng)友有遇到過(guò)類似問(wèn)題的嗎?
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最近做了組實(shí)驗(yàn),以甲醇鈉作堿,反應(yīng)液顏色由淡黃色逐漸變?yōu)榧t褐色,柱層析得到產(chǎn)品后帶有略微的黃色,而商業(yè)化的產(chǎn)品為純白色,請(qǐng)問(wèn)怎樣才能脫除這種色素,試過(guò)活性炭,效果不佳,各位蟲(chóng)友有遇到過(guò)類似問(wèn)題的嗎?
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可以再過(guò)一次柱子或者從反應(yīng)上解決,比如用氫化鈉作堿
白色產(chǎn)品,要從多角度做起
1,原料的問(wèn)題不能忽視,包括原料的溶解色(有些白色晶體溶解后會(huì)看到顏色),再就是儀器的潔凈,避免金屬接觸
2,反應(yīng)過(guò)程的保護(hù),比如氮?dú),加料方式,比如甲醇鈉一次加入還是分批,加熱情況,比如開(kāi)始時(shí)緩慢升溫,盡可能不要超溫等,溫度與PH高了都會(huì)產(chǎn)生顏色深現(xiàn)象
3,后處理,理想狀態(tài)是產(chǎn)物析出,雜質(zhì)留在溶液中,這個(gè)火候就是加水量,多了容易析出(雜質(zhì)也混進(jìn)來(lái)了),少了析出不完全,這個(gè)度很關(guān)鍵:水量
活性炭,應(yīng)該在析出前加入,與加水配合,可以先向體系加入適量的水,但不能析出,然后加入活性炭,這樣更能發(fā)現(xiàn)活性炭的效果
活性炭,也有溶劑加熱溶解產(chǎn)物,再過(guò)濾,熱過(guò)濾效果好,但存在要仔細(xì)
活性炭,不同規(guī)格的效果不一,有些干脆沒(méi)效果,一般藥廠的比較好,
甲醇鈉乙醇鈉及其醇溶液接觸空氣就容易產(chǎn)生一些有色物質(zhì),用新的試劑可能會(huì)好很多,另外也不知道你的有色雜質(zhì)來(lái)源是什么沒(méi)法給出意見(jiàn),用醇或水做溶劑,加活性炭或者硅膠之類,溫度高一些攪攪,一般是會(huì)有效果的。
甲醇鈉現(xiàn)用現(xiàn)做就好了
你這種現(xiàn)象應(yīng)該是反應(yīng)問(wèn)題,原料被包裹住了。查一下濃度還有物料加入方式、反應(yīng)的活性、有無(wú)溶劑液相反應(yīng)環(huán)境等?梢钥紤]甲醇鈉一次性加入后,另一種物料滴加的方式。