苯乙烯蒸餾操作
大家好,我想問下關(guān)于苯乙烯蒸餾實驗,我發(fā)現(xiàn)我的真空泵無法精準(zhǔn)控壓強,實驗不成功,我用50度水浴蒸餾,想請教各位前輩下面幾個問題:
1、水浴溫度達(dá)到50度,到溫度計從一開始就顯示30度,整個過程都沒變,然后苯乙烯好像汽化了,都被抽出來了,氣味很重?
2、壓強越大,沸點越高,那如果壓強大,溫度不夠高,是不是也存在汽化的情況,就是揮發(fā)掉?
3、如果是溫度46度,壓強2.66KPa,那溫度計上應(yīng)該顯示多少才可以被蒸餾出來呢?
4、冷凝管的水流溫度得多低才能夠?qū)⒈揭蚁┱羝淠?br />
希望各位能幫忙解答,金幣可以多給,我就是個在行小白,謝謝各位。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
你這也太難了,溫度再高點就會出來。比如70度。 水冷凝沒問題。注意安全,注意減壓蒸餾的正確操作步驟。
先抽真空,再慢慢加熱,蒸餾盡量不要蒸干。。。。。結(jié)束后,先關(guān)加熱,等溫度降下后再解除真空。 明白了嗎?
苯乙烯常壓得沸點146℃,如果用一般的水泵,可能在60~80度可以蒸餾出來,建議冷卻水最好20度以下,最好0度左右能夠冷下來。
考慮到苯乙烯可能會聚合,所以可以考慮加催化量的阻聚劑,供參考。
我來回答下你的問題:
1、苯乙烯的常壓沸點是145℃,所以減壓精餾時不建議用電泵,水泵就足夠了。一般沸點可以降低一半左右。約60-80℃就可以蒸出;由于它揮發(fā)性強,電泵的真空高,很容易冷凝不下來,被抽進(jìn)泵中,氣味較大,且泵容易損壞。建議采用冷水10℃左右冷凝接收。
2、揮發(fā)度與物料的蒸氣壓有關(guān),理論上講,你能聞到的氣味都是有揮發(fā)性的。蒸氣壓越高,揮發(fā)度越大。
3、精餾時需要注意幾個溫度點,加熱媒介溫度;瓶內(nèi)溫度;出液溫度,一般來說保溫很好的情況下,加熱溫度比瓶內(nèi)溫度稍高,提供熱量供蒸發(fā),純度較高的物料,瓶內(nèi)溫度與出液溫度幾乎相當(dāng)。假如有精餾塔的話,那么就有梯度溫差,塔頂(出液)溫度最低,瓶內(nèi)最高。加熱比瓶內(nèi)稍高(前提是熱量足夠)。2.66KPa時苯乙烯的沸點約54℃,保溫效果好的話,出液溫度50-54℃。
4、冷凝管水溫低是一方面,另一方面是冷卻效果(冷卻面積);還有就是控制蒸發(fā)量不要過大。否則冷卻來不及。
5、怕自聚,一般商品中有阻聚劑?梢酝ㄟ^精餾后去除。
苯乙烯中主要的阻聚劑是對苯二酚,可以通過減壓蒸餾除去。先用10% NaOH洗一到兩次,再用水洗直至檢測到水為中性,用無水硫酸鎂干燥一夜,過濾以后再減壓蒸餾。用水泵一直抽,溫度大約為68-70度。純的苯乙烯是無色液體,如果聚了會變成淡黃色,并且液體黏度也會變大,所以需要低溫保存,