急!!求助求助求助!急求多聚甲醛的干燥方法!
急求。
用無水氯化鎂,多聚甲醛,三乙胺,THF作溶劑對萘酚鄰位引入醛基的反應(yīng),氯化鎂用真空干燥箱已干燥24h,溶劑及三乙胺都是使用超干的,但是產(chǎn)率依然很低,只有四五十的收率,現(xiàn)在只有多聚甲醛未干燥,因為不知道該如何用P2O5干燥?
多聚甲醛沸點低,熔點高,如果用減壓干燥,那溫度需要調(diào)至多少度才可以進(jìn)行干燥?
實在是不知道該如何做了,請各位大佬幫幫忙!在下感激不盡!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
多聚甲醛引入醛基?
是的,用多聚甲醛,然后用氯化鎂的絡(luò)合作用在酚羥基的鄰位引入醛基。
氯化鎂換換試試
氯化鎂跟水形成結(jié)晶水,不加熱破壞光用真空怕是不行
癳vaporate formalin to dryness, to give paraformaldehyde polymer {HO(CH2O)nH, [30525-89-4] m 120-170o depending on n} as a white solid which, after washing with water, is dried in a vacuum desiccator over P2O5 or H2SO4. Formaldehyde is regenerated by heating the paraformaldehyde to 120o under vacuum, or by decomposing it with barium peroxide.”
——摘自《Purification of Laboratory Chemicals》,7th ed., p. 164-165.
另外,無水MgCl2這種試劑不應(yīng)在用前于真空干燥箱做所謂的“減壓干燥”操作。無水MgCl2吸水很快,在真空干燥箱內(nèi)放置的效果不僅不會令其變得更干,反而是令真空干燥箱內(nèi)氣體環(huán)境變得更干燥。因此,這種試劑在能接受的范圍內(nèi),盡量買好一些的品牌(比如Acros等),然后打開直接用即可。無水MgCl2的這個例子可參照無水AlCl3,不會用之前在烘箱里“干燥”過再用一樣,
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