求助 國標二苯碳酰二肼分光光度法測不出六價鉻
實驗需要測定六價鉻，采用了GB7467-87 水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法，按照方法做出標線相關性0.999，但實際測樣品的時候吸光度扣除空白就變成負值了
樣品已知濃度約0.1mg/L，經(jīng)過氫氧化鋅共沉淀并過濾后是黃色，開始以為是有顏色的緣故，做了色度校正，扣除空白仍舊是負值
這是什么原因？大家做六價鉻測定的時候有遇到類似的問題嗎？
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是不是標曲做太大了，0.1mg/L濃度太低了
標曲是按照國標做的，適用0-1mg/L，主要是色度校正的時候，加丙酮和加顯色劑吸光度相同或者差0.001這樣，就肯定是不太對，但不知道是哪里的問題
我之前用分光 溶液里面可能有機物濃度太高干擾 基本測不出來正常的結(jié)果 后面全都用icp測了
可是ICP只能測總鉻呀？可以單獨測出六價鉻的嗎？
測土壤的六價鉻也可以用堿性消解法-火焰原子吸收光譜測。
0.1mg/L濃度太低了。要么就用光程更大的比色皿試試。
水質(zhì)六價鉻測定這個標準方法，用5 μg/mL標應液和1 cm比色皿，或者用1 μg/mL標應液和3 cm比色皿，標曲最大點（對應50 μg六價鉻）的吸光值都很低，分別在0.600和0.338左右，著實有點低。我最近也在用這個方法，但是我發(fā)現(xiàn)，用10 μg/mL標應液和1 cm比色皿（最大點對應100 μg六價鉻），或者用5 μg/mL標應液但用2 cm比色皿（最大點對應50 μg六價鉻），吸光值為1.1以上，標曲相關系數(shù)達到0.9995。所以，我認為，這個標準GB7467-87應該更新了，