格氏試劑引發(fā)不了是怎么回事
4-碘-丁炔把炔用TMS保護(hù)以后。用氮?dú)獗Ｗo(hù)，1.5eq鎂屑剪碎，加一粒碘，0.5ml THF，THF是含水小于50ppm的超干溶劑，室溫下加幾滴鹵代烴，之后回流，加完剩下的鹵代烴（共1.75mmol），兩個(gè)小時(shí)溶液還是黃色，鎂也沒有減少。是怎么回事？
是量太少，碘加的太多？
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
猜你喜歡
板塊導(dǎo)航
- 網(wǎng)絡(luò)生活
- 資源共享
- 化學(xué)化工
- 專業(yè)學(xué)科
- 科研生活
- 生物醫(yī)藥
- 材料
- 計(jì)算模擬
- 學(xué)術(shù)交流
- 出國留學(xué)
- 注冊(cè)執(zhí)考
24小時(shí)熱帖
換一批
- 下載小木蟲APP
- 與700萬科研達(dá)人隨時(shí)交流
-
二維碼
-
IOS
-
安卓
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
0.5mlTHF?還1.75mmol?量太少了吧！
保持主物料的濃度在25~45%之間。
還要注意是否有水，不只是溶劑無水，其他任何接觸到反應(yīng)底物的儀器都要仔細(xì)干燥除水。量筒（移液槍）、溫度計(jì)套塞、滴液漏斗、回流冷凝管等等，包括剪鎂條時(shí)碰到水沒有，一定要仔細(xì)觀察。
鎂條盡量用新買的，時(shí)間長(zhǎng)的表面氧化也不好引發(fā)。
又試了12mmol還是沒有引發(fā)
同樣的操作我用芐溴和碘甲烷都能很快引發(fā)，就這個(gè)一直引發(fā)不了
，
你這才0.5ml，1.75mmol，一粒碘，幾滴鹵代烴是不是太多了
懷疑你體系里有硅醇，或者別的雜質(zhì)。這個(gè)鹵代烷最好蒸餾或者過柱純化一下