關于醛酯克萊森縮合反應
反應式如圖：
體系為現配的甲醇鈉甲醇溶液（也試過乙醇鈉乙醇溶液），
試過用酮和酯的混合甲苯溶液滴加冰浴下的甲醇鈉的甲醇與甲苯混合溶劑，然后再加熱50度反應，過了2h左右原料點消失；
后處理旋干甲醇，加入適量的水會發(fā)現甲苯層為無色水層有顏色，用酸酸化溶液至ph為1-2（水層為酸性，甲苯層為中性），萃取甲苯層，點板1比3有一個極性稍大的長條點，旋干了為白黃色的固體（應該是產物不純），測了熔點不是目標產物，還沒去送核磁，感覺不是目標產物了；
是剛開始滴加的時候出現問題，我也試過酮滴加酯的滴加順序，現象與上類似。
還是是后處理出現了問題？
酸化過程甲苯是中性的所以得不到目標產物？最后黃白色的固體里面可能含有鈉鹽，所以導致熔點過高？
這個反應做了挺久了，有么有哪位大佬來指點一下。
untitled.png@liuchong630@zhulj@yangtie2008@celan@kzhch2006
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京公網安備 11010802022153號
甲醇鈉甲醇溶液會不會環(huán)丙烷開環(huán)。
產物161462-35-7的合成等方面的檢索結果鏈接: https://pan.baidu.com/s/1bkx5DVv6Zv76katkRjkxHw 提取碼: j565 ，希望對你有所幫助，
你從頭到尾說了這么多，都沒看到關鍵點的表述，只是原料消失了。有沒有新點，新點有幾個，新點有沒有拿去鑒定，如何鑒定，有沒有對照。
如果沒有明顯的新點，這個條件多半是不行了，是不是嘗試一下換別的條件，像是鈉氫，極性溶劑，硅基氨基鋰，這些條件都可以嘗試反應。
你這個反應很有可能是原料酯基水解了，你說的長條點可能是羧酸，有質譜打個質譜就知道了，羧酸看負離子出M-1的分子量。如果這個反應原料容易水解，那么用有機堿做會比較好