求液相色譜分離條件啊!
求各位大神可憐可憐我這苦命的孩子吧,真的要瘋了!
我用苦味酸和ATA發(fā)生胺化反應(yīng),合成二氨基苦味酸(3,5-二氨基-246三硝基苯酚),目前遇到了瓶頸
1二氨基苦味酸極性很大,不溶于普通溶劑,目前發(fā)現(xiàn)只能溶于dmf等高極性溶劑,所以在分離提純重結(jié)晶的時(shí)候,雜質(zhì)就會(huì)附在產(chǎn)物上一起析出,提純效果不好,想在此求教各位大佬們,你們有沒有做過(guò)類似化合物,有沒有什么好的重結(jié)晶溶劑啊,求告知卑微的我一聲!
2想要尋求將原料和產(chǎn)物分開的液相色譜條件,原料和產(chǎn)物在(甲醇:水=15:85)時(shí),才能分開,但是峰形太寬,不能用,但甲醇一多了,峰就合在一起了!(在等度情況下,水溶液加過(guò)三伏乙酸和醋酸,效果并不好,峰總是拖尾,而且分離效果也不好),梯度也沒有找到合適的條件,峰總是分不開,想求教各位大佬,有什么好的梯度可以提供一下嗎?拜謝!Ψ(●°???????? ? °????????●)Ψ
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能試一試用離子交換法分離
峰形不好可以調(diào)節(jié)流動(dòng)相ph,避開物質(zhì)的pka,也可以加點(diǎn)磷酸二氫鉀等緩沖鹽
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