H2O/DMSO溶劑中2,5-呋喃二甲酸的提取,求助
各位前輩,我在最近的實(shí)驗(yàn)中利用葡萄糖,果糖制備2,5-呋喃二甲酸(FDCA), 溶劑為1:1的H2O/DMSO(二甲基亞砜),但是反應(yīng)之后不知該如何將2,5-呋喃二甲酸提取出來(初期溶液中無任何懸浮物,在冰箱保存數(shù)天后底部后有沉淀存在)。我在別人的論文中看到使用酸將pH調(diào)節(jié)至1以下,F(xiàn)DCA會以晶體的形式析出,但是我調(diào)節(jié)pH后并未看到晶體析出,放置一段時間時產(chǎn)物溶液中會有懸濁物存在,但是我不知道這是否是FDCA。此外,有人說加水利用FDCA不溶于水的特性可以使FDCA析出,但不知道為什么我加入適量水后并沒看到有明顯的現(xiàn)象。因此,我想求教各位前輩大佬如何從這個溶劑體系中將FDCA提取出來(如果方法簡單些就再好不過了)。
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補(bǔ)加1-2倍的水,調(diào)堿,pH=9-10,用二氯甲烷把二甲基亞砜萃取出來,留水相;再調(diào)酸,接著用二氯甲烷把產(chǎn)物萃取出來。具體溶劑比例自己摸。
老師,請問二氯甲烷萃取,水洗前的那些相是要用分液漏斗給分出去,然后再進(jìn)行下一步操作嗎
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