二步法制備聚酰亞胺,聚酰胺酸凝膠了
各位大神好,小妹最近剛開始做聚酰亞胺(二步法)。用的二胺是實驗室自己制備的(Mr在1000以上),溶解性不太好,5、60度才能溶解在DMAc中;二酐是s-BPDA?刂颇柋1:1,往二胺的DMAc溶液中加二酐,分幾次加,二酐沒加完溶液直接凝膠了,像雞蛋黃/蠟燭似的,一加熱就又變成金黃色溶液(黏度很低,近似水)。因為制PAA這步是放熱反應,溫度通常越低越好,這樣制得的PAA黏度才達標;但是不加熱,反應溶液就直接凝固了……小妹不清楚如何才能得到不凝膠、黏度大的聚酰胺酸。
s-BPDA真空烘過,和ODA反應得到的PAA黏度很大,所以原料應該沒太大問題。懇請各位大神支招!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
聽起來像是用的二胺有問題,可能是形成含氫鍵的假凝膠,也可能是其他情況,具體需要知道二胺的分子結(jié)構(gòu)
從描述來看,你的PAA就應該是固體,所以沒有什么粘度達標不達標之說。所以加熱溶解之后脫水就行了
應該是你自己合成二胺分子的原因,它與二酐反應后并沒有形成高分子量聚合物,凝膠應該是由于產(chǎn)生大量非共價鍵作用力引起的,所以加熱會導致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之類的二胺部分替代你的二胺,或者試著用PMDA代替BPDA。因為的確會有不少二胺難以與二酐反應形成高聚合度的聚酰胺酸。
你反應的理論固含量多少呀,建議降低反應體系的固含量
應該是您說的前面那種情況,我們用的二胺是聚脲,感謝回復!
用ODA代替我這個二胺得到的PAA很粘,感謝回復!已經(jīng)做成膜了
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10%,感謝回復,已做成膜!