樓主問(wèn)題解決了嗎？如果產(chǎn)物的所有氫都沒(méi)有出峰，可能是取樣太少?zèng)]掃出來(lái)。

這個(gè)反應(yīng)應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。順便問(wèn)一下樓主的溶劑用的是什么，有用到水嗎

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4樓: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:47:21
這個(gè)反應(yīng)應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。順便問(wèn)一下樓主的溶劑用的是什么，有用到水嗎

非常感謝回復(fù)！我用的THF加水，經(jīng)索氏提取以后產(chǎn)物核磁沒(méi)打到產(chǎn)物，用質(zhì)譜表征，只得到了原料峰與205的峰，沒(méi)見到產(chǎn)物峰。

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3樓: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:46:45
樓主問(wèn)題解決了嗎？如果產(chǎn)物的所有氫都沒(méi)有出峰，可能是取樣太少?zèng)]掃出來(lái)。

我都是旋到基本快干然后取樣打核磁的，大概投了原料6g。

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4樓: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:47:21
這個(gè)反應(yīng)應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。順便問(wèn)一下樓主的溶劑用的是什么，有用到水嗎

索氏提取液旋干后加入二氯放冷藏一夜，有白色粉末生產(chǎn)，打核磁水峰很大，沒(méi)見到產(chǎn)物峰。我一般在還原反應(yīng)后用砂芯漏斗濾除氧化鋅，濾液不是很澄清，過(guò)一會(huì)會(huì)有白色粉末沉淀出來(lái)，也不知道這部分是不是產(chǎn)物，打核磁也不見產(chǎn)物峰，濾液用質(zhì)譜表征只有原料和一個(gè)205的峰，還分析不出是啥？樓主你做成功過(guò)嗎？能否指點(diǎn)一下詳細(xì)過(guò)程。

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