怎樣把DCU雜質(zhì)殘留控制在0.1%內(nèi)
經(jīng)DCC脫水酯化后，生成大量DCU雜質(zhì)，目前需要把DCU雜質(zhì)殘留控制在0.1%內(nèi)，產(chǎn)物活性較高，不宜進(jìn)行柱層析除雜，目前反復(fù)重結(jié)晶仍不能獲得DCU殘留理想的產(chǎn)品，請問各位蟲友是否遇到類似問題，解決方案是什么？謝謝！
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1.控制你產(chǎn)物中殘留的DCC,這個(gè)DCC在你結(jié)晶純化過程可能會緩慢生成DCU.如果你的產(chǎn)物不怕酸，可以用弱的有機(jī)酸將DCC去除完全。2.將產(chǎn)物用二氯甲烷溶解（如果正庚烷之類也能溶解就更好了），可以適當(dāng)?shù)蜏�，然后用少量硅膠快速過一遍。
用DCM溶解后，-20℃冷凍過夜，過濾，重復(fù)3次后肉眼觀測無沉淀，但液相仍然能檢出殘留超標(biāo)
我們百公斤級別用DCC做酯沒有遇到此類問題。
請問您再過濾DCU時(shí)用的是濾紙還是濾膜，孔徑是多少？
你沒搞明白我的意思。我懷疑的是你粗品中沒有將DCC去除干凈，這個(gè)可能在再后邊持續(xù)產(chǎn)生DCU。后邊普通濾膜或者硅膠快速穿一遍，基本就沒問題了。再或者你換極性更弱的溶劑快過一次硅膠。（或者你將DCU在各種溶劑中檢測以下溶解性，找一種溶解更差的溶劑）
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