鋅和四氯化鈦還原,萃取時有機相有膠狀物,不好過濾,有什么好的后處理方式嗎 返回小木蟲查看更多
加熱 超聲 可以試一試。
后處理時先冰浴降溫,先別加水,加大量硅藻土(底物10-20倍W/W), 然后再淬滅,THF+2-5eq.的水,慢慢滴加(水控制好當量最好,水多了THF和水-鹽溶液會分層),同時劇烈攪拌。 一般生成的膠體會被大量的硅藻土吸附,再過濾,能濾掉大部分。 萃取或旋干后萃取,或直接拌樣過柱子(底物怕酸就加點無機鹽啥的,當量的K2CO3,副產(chǎn)物是KHCO3;到時候全顧慮掉了;怕強堿不怕弱酸就加醋酸鈉,副產(chǎn)物是AcOH直接旋掉;或者其他堿自己考慮),效果能好一些。 如果沒有硅藻土,試試用大量硫酸鈉+當量的十水硫酸鈉 , 或者 MgSO4+ 當量10水硫酸鈉淬滅(用MgSO4要注意底物羥基不能多,會成絡(luò)合物,成膏狀),
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加熱 超聲 可以試一試。
后處理時先冰浴降溫,先別加水,加大量硅藻土(底物10-20倍W/W), 然后再淬滅,THF+2-5eq.的水,慢慢滴加(水控制好當量最好,水多了THF和水-鹽溶液會分層),同時劇烈攪拌。
一般生成的膠體會被大量的硅藻土吸附,再過濾,能濾掉大部分。
萃取或旋干后萃取,或直接拌樣過柱子(底物怕酸就加點無機鹽啥的,當量的K2CO3,副產(chǎn)物是KHCO3;到時候全顧慮掉了;怕強堿不怕弱酸就加醋酸鈉,副產(chǎn)物是AcOH直接旋掉;或者其他堿自己考慮),效果能好一些。
如果沒有硅藻土,試試用大量硫酸鈉+當量的十水硫酸鈉 , 或者 MgSO4+ 當量10水硫酸鈉淬滅(用MgSO4要注意底物羥基不能多,會成絡(luò)合物,成膏狀),
加硅藻土時候,也可以多加點無水硫酸鈉,硫酸鎂,把過量的水吸附成結(jié)晶水,這樣過濾再濃縮,最后瓶底就不會有太多水,可以直接拌樣。