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Phys_Xu

木蟲 (著名寫手)
修了另外一個(gè)樣品，同樣是最強(qiáng)峰的強(qiáng)度上不去
Fullprof精修
希望能有高手指點(diǎn)一下
11樓2017-04-13 12:18:17
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Phys_Xu

木蟲 (著名寫手)
引用回帖:
9樓: Originally posted by gyliu at 2017-04-13 11:45:24
背底肯定會(huì)影響Rwp因子的，進(jìn)而影響X2因子

我知道會(huì)影響
我的意思是，最強(qiáng)峰的強(qiáng)度沒有修到最有可能不是背底函數(shù)的問題
12樓2017-04-13 12:22:38
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

Phys_Xu

木蟲 (著名寫手)
引用回帖:
6樓: Originally posted by gyliu at 2017-04-13 09:29:42
再把手動(dòng)選擇的背底擬合一下，應(yīng)該就差不多了

聽了您的建議，我再次手動(dòng)擬合了背底，是一個(gè)點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)單獨(dú)擬合的，的確好了很多
Fullprof精修-1
Fullprof精修-2

我還有幾個(gè)小問題想請(qǐng)教您
Q1：這樣的結(jié)果可以用在論文里了嗎？因?yàn)樵诰捱^程中有些參數(shù)的結(jié)果我覺著不是很合理
比如其中一個(gè)相的overall B-factor = 8.2495，有一個(gè)氧原子的Occ. >1
而書中講
For inorganic ionic crystals and intermetallic compounds, the typical range of B's is ∼0.5 to ∼1 °A2; for other inorganic and many coordination compounds, B varies from ∼1to ∼3 °A2, while for organic and organometallic compounds and for solvent or other intercalated nonbonded molecules or atoms, this range extends from ∼3 to ∼10 °A2 or higher

Q2：我在精修背底函數(shù)時(shí)，有兩個(gè)點(diǎn)總是報(bào)錯(cuò)
Fullprof精修-3
最后只好跳過它倆，想知道這是什么原因造成的？

還望老師不吝賜教
13樓2017-04-14 09:39:51
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

gyliu

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
沒必要修overall B-factor，你沒有收集高角度數(shù)據(jù)。
14樓2017-04-14 09:56:34
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

Phys_Xu

木蟲 (著名寫手)
引用回帖:
14樓: Originally posted by gyliu at 2017-04-14 09:56:34
沒必要修overall B-factor，你沒有收集高角度數(shù)據(jù)。

謝謝老師的回復(fù)
那您覺得上述結(jié)果還能進(jìn)一步改進(jìn)嗎？
還有哪些參數(shù)可以繼續(xù)優(yōu)化

發(fā)自小木蟲Android客戶端
15樓2017-04-14 10:18:50
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

Phys_Xu

木蟲 (著名寫手)
引用回帖:
14樓: Originally posted by gyliu at 2017-04-14 09:56:34
沒必要修overall B-factor，你沒有收集高角度數(shù)據(jù)。

附上pcr
COMM LS
! Files => DAT-file:       ,  PCR-file:
!Job Npr Nph Nba Nex Nsc Nor Dum Iwg Ilo Ias Res Ste Nre Cry Uni Cor Opt Aut
   0   5   2  56   0   0   0   1   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1   1
!
!Ipr Ppl Ioc Mat Pcr Ls1 Ls2 Ls3 NLI Prf Ins Rpa Sym Hkl Fou Sho Ana
   0   0   1   0   1   0   4   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
!
! Lambda1  Lambda2    Ratio    Bkpos    Wdt    Cthm     muR   AsyLim   Rpolarz  2nd-muR -> Patt# 1
1.540560 1.544390  0.50000   40.000  8.0000  0.9100  0.0000    0.00    0.0000  0.0000
!
!NCY  Eps  R_at  R_an  R_pr  R_gl     Thmin       Step       Thmax    PSD    Sent0
10  0.10  1.00  1.00  1.00  1.00      5.0000   0.020000    84.9940   0.000   0.000
!
!2Theta/TOF/E(Kev)   Background  for Pattern#  1
         4.9708      2742.3479          0.00
         5.0903      2658.2227          0.00
         5.3293      2568.6494          0.00
         5.5682      2474.3931          0.00
         5.8072      2386.2505          0.00
         5.9267      2318.7856          0.00
         6.0462      2328.7063          0.00
         6.1657      2261.0325          0.00
         6.5242      2137.0227          0.00
         6.6436      2097.6892          0.00
         7.0021      1967.4176          0.00
         7.2411      1894.2937          0.00
         7.4801      1779.2649          0.00
         7.8386      1649.4076          0.00
         8.1970      1558.5264          0.00
         8.1970      1474.6753          0.00
         8.6750      1397.3662          0.00
         9.2724      1279.3457          0.00
         9.5114      1215.9115          0.00
         9.9894      1159.5005          0.00
        10.5868      1112.2031          0.00
        11.0648      1088.2694          0.00
        11.5427      1086.3837          0.00
        12.4987      1047.0481          0.00
        13.4546      1047.2646          0.00
        14.4105      1037.5216          0.00
        15.6054      1048.5413          0.00
        16.5613      1033.3513          0.00
        20.1460      1162.5930          0.00
        26.3595      1195.9867          0.00
        27.9129      1090.8087          0.00
        28.9883      1062.4138          0.00
        30.1832      1078.1713          0.00
        31.0197      1053.7354          0.00
        32.4535      1040.7638          0.00
        33.7679      1000.4552          0.00
        34.9628      1017.9417          0.00
        39.7424       973.8137          0.00
        41.0568       974.7866          0.00
        42.1322       940.7313          0.00
        42.8492       968.2036          0.00
        46.4339       949.5262          0.00
        47.6288       970.6572          0.00
        50.3771       903.9841          0.00
        52.1694       901.0518          0.00
        54.2007       869.2841          0.00
        56.2321       874.1157          0.00
        60.7727       903.9294          0.00
        62.3261       857.2297          0.00
        63.2820       855.0690          0.00
        67.3447       815.8856          0.00
        71.0489       780.4351          0.00
        73.0802       754.2133          0.00
        75.7090       737.4165          0.00
        80.1301       712.0745          0.00
        83.7148       698.0341          0.00
!
!
      13    !Number of refined parameters
!
!  Zero    Code    SyCos    Code   SySin    Code  Lambda     Code MORE ->Patt# 1
  0.00692   21.0  0.05881    0.0  0.40948    0.0 0.000000    0.00   0
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   1  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:     0.00
!-------------------------------------------------------------------------------
NCM
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
   7   0   0 0.0 0.0 1.0   0   0   0   0   0        264.305   0   5   0
!
!
R -3 m                   <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Li1    Li      0.00000  0.00000  0.00000  0.51209   0.08379   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Co1    Co      0.00000  0.00000  0.50000  0.51209   0.01392   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Ni1    Ni      0.00000  0.00000  0.50000  0.51209   0.02580   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Mn1    Mn      0.00000  0.00000  0.50000  0.51209   0.02763   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O1     O       0.00000  0.00000  0.24246  0.51209   0.17019   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Li2    Li      0.00000  0.00000  0.50000  0.51209   0.01304   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Ni2    Ni      0.00000  0.00000  0.00000  0.51209   0.00092   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.19676E-01   0.38384   0.51209   0.00000   0.00000   0.00000       0
    11.00000    51.000     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
   0.083345   0.008790   0.015798   0.003928   0.000000   0.000000   0.000000    0
      0.000      0.000    131.000      0.000      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   2.824977   2.824977  14.097386  90.000000  90.000000 120.000000   
   31.00000   31.00000   41.00000    0.00000    0.00000   31.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  0.00446  0.00000  0.00000  0.00000  0.00000  0.00000
     0.00     0.00     0.00     0.00     0.00     0.00
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   2  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:     0.00
!-------------------------------------------------------------------------------
LiMnO
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
   6   0   0 0.0 0.0 1.0   0   0   0   0   0        228.470   0   5   0
!
!
C 1 2/m 1                <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Mn1    Mn      0.00000  0.18210  0.00000  0.00000   0.29561   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Li1    Li      0.00000  0.50000  0.00000  0.00000   0.40980   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Li2    Li      0.00000  0.00000  0.50000  0.00000   0.16895   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Li3    Li      0.00000  0.75360  0.50000  0.00000   0.65429   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O1     O       0.16637  0.00000  0.19081  0.00000   0.45860   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O2     O       0.25088  0.30420  0.22526  0.00000   1.01058   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.22405E-02   2.92197   8.24954   0.00000   0.00000   0.00000       0
    71.00000   111.000     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
   0.142283  -0.121206   0.037625  -0.033075   0.000000   0.000000   0.000000    0
      0.000      0.000    121.000      0.000      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   4.921457   8.418997   4.977563  90.000000 109.250076  90.000000   
   81.00000   91.00000  101.00000    0.00000   61.00000    0.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  0.15395  0.00000  0.00000  0.00000  0.00000  0.00000
     0.00     0.00     0.00     0.00     0.00     0.00
!  2Th1/TOF1    2Th2/TOF2  Pattern to plot
       5.000      84.994       1
16樓2017-04-14 12:28:52
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