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溫心若水

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
木凡1993: 金幣+5, ★★★很有幫助 2017-07-09 20:24:38

建議做個(gè)掃描電鏡看看！如果存在幾百納米的孔，是能明顯看到的！這樣結(jié)合物理吸附就能說(shuō)明問(wèn)題了

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11樓2017-07-08 21:20:51

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tlmowen10

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個(gè)人看法，你這取點(diǎn)有點(diǎn)少。高壓區(qū)和低壓區(qū)都該再多取一些。透射電鏡基本算正常。建議再做做高分辨，我看文獻(xiàn)上圖很多跟你的類似。中間白色那塊不是大孔，應(yīng)該是那片根本沒(méi)有樣品。

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12樓2017-07-08 23:11:43

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chenhuang924

^_^

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13樓2017-07-08 23:31:04

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zyhou

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9樓: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 21:08:27
那出現(xiàn)這種情況是材料本身的問(wèn)題嗎，有沒(méi)有必要再重復(fù)測(cè)試還是換一個(gè)地方測(cè)？...

應(yīng)該不用了，是材料的問(wèn)題

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14樓2017-07-09 08:01:30

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11樓: Originally posted by 溫心若水 at 2017-07-08 21:20:51
建議做個(gè)掃描電鏡看看！如果存在幾百納米的孔，是能明顯看到的！這樣結(jié)合物理吸附就能說(shuō)明問(wèn)題了

好的準(zhǔn)備這個(gè)禮拜去做SEM看一下，謝謝指導(dǎo)

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15樓2017-07-09 20:24:21

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12樓: Originally posted by tlmowen10 at 2017-07-08 23:11:43
個(gè)人看法，你這取點(diǎn)有點(diǎn)少。高壓區(qū)和低壓區(qū)都該再多取一些。透射電鏡基本算正常。建議再做做高分辨，我看文獻(xiàn)上圖很多跟你的類似。中間白色那塊不是大孔，應(yīng)該是那片根本沒(méi)有樣品。
...

取點(diǎn)問(wèn)題跟測(cè)試的人說(shuō)了但是做了第二次還是不行，也沒(méi)見(jiàn)給我多取幾個(gè)點(diǎn)。聚合物的TEM圖是和文獻(xiàn)里差不多的，就是一大片黑的中間突然有幾塊白的然后就懷疑是不是很大的孔或者缺陷，謝謝哈。

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16樓2017-07-09 20:29:04

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14樓: Originally posted by zyhou at 2017-07-09 08:01:30
應(yīng)該不用了，是材料的問(wèn)題...

可是這個(gè)氮?dú)馕摳角€圖太難看了，根本不能放到文章里。重新制備樣品也不能保證不再出現(xiàn)這種情況啊

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17樓2017-07-09 20:31:13

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什么材料�。�

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18樓2017-07-09 20:46:31

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Zhww1015

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樓主懷疑有大孔為何不壓汞測(cè)一下呢？猜的結(jié)果終究讓人心里不踏實(shí)吧，寫(xiě)文章的時(shí)候也沒(méi)底氣

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19樓2017-07-10 05:56:16

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4樓: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 16:52:52
BET重新測(cè)試了一遍還是這個(gè)情況，有突變不要緊，但是根據(jù)數(shù)據(jù)畫(huà)出來(lái)的吸附等溫線圖太難看了，是不是取的點(diǎn)太少了？能否幫忙看一下畫(huà)出來(lái)的圖

`@{%M7UNOY6S78GFJ25K)G3.png
...

圖形很難看，高壓區(qū)分壓點(diǎn)確實(shí)太少，0.95以后的點(diǎn)多設(shè)置一些。等溫線趨勢(shì)和TEM顯示的大孔性質(zhì)相同，顆粒堆積間隙很大，堆積孔直徑明顯比顆粒直徑還要大的多，高壓區(qū)就不只是吸附這么簡(jiǎn)單了，壓力過(guò)大，又在液氮環(huán)境下，投入到樣品管中的氮?dú)饩屠淠筋w粒堆積的間隙孔道中了，所以導(dǎo)致高壓段吸附量陡升。

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20樓2017-07-10 10:07:57

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