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至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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★
偶是流氓(金幣+1):謝謝參與
偶是流氓(金幣+5):謝謝 2010-07-11 00:24:25

引用回帖:

Originally posted by 11900490 at 2010-07-09 23:55:49:
在國(guó)外，人家不相信單晶，人家相信氫譜和碳譜，單晶可以改數(shù)據(jù)。氫譜碳譜是真正的貨真價(jià)實(shí)。

好像不是這么回事。理論上說(shuō)，不但單晶可以改數(shù)據(jù)，凡是儀器測(cè)試的數(shù)據(jù)都是可以改的。
NMR發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)較為成熟，不論是理論還是實(shí)踐的積累；單晶衍射理論雖然成熟，但是實(shí)踐上還是有些欠缺，包括數(shù)據(jù)的積累。所以我們有了數(shù)據(jù)庫(kù)CCDC，所以我們有了數(shù)據(jù)庫(kù)收錄性質(zhì)的雜志晶體學(xué)報(bào)C~G（雖然現(xiàn)在仿佛很為國(guó)內(nèi)的“科學(xué)家”們不齒）。
雖然一般認(rèn)為NMR更依賴于譜學(xué)數(shù)據(jù)解析人員的經(jīng)驗(yàn)，給出相對(duì)結(jié)構(gòu)信息；單晶衍射對(duì)解析人員的依賴更低，并且能給出絕對(duì)構(gòu)型，但是由于國(guó)內(nèi)現(xiàn)狀的影響，很多情況下得不到非常理想的數(shù)據(jù)，這時(shí)對(duì)解析者的依賴升高并且結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的不確定性也增加，導(dǎo)致國(guó)內(nèi)的一些單晶解析結(jié)果可信度進(jìn)一步下降。所以不論國(guó)內(nèi)還是國(guó)外，幾個(gè)儀器測(cè)試結(jié)果應(yīng)該是互相驗(yàn)證，取長(zhǎng)補(bǔ)短。
但是對(duì)于LZ的情況有點(diǎn)特別：過(guò)氧鍵和甲氧基不一樣，甲氧基一端是封閉的，這兩個(gè)在結(jié)構(gòu)上應(yīng)該有很大不同；其次氧氧鍵和氧碳鍵的鍵長(zhǎng)不一樣；再次，如果強(qiáng)行把過(guò)氧鍵中的一個(gè)氧定為碳，加上3個(gè)氫后解析得到數(shù)據(jù)檢查時(shí)八成會(huì)有很明顯的錯(cuò)誤。所以建議LZ仔細(xì)研究一下，有必要時(shí)請(qǐng)考慮元素分析等測(cè)試手段。

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回復(fù)此樓

謀事在人，成事在天

21樓2010-07-10 16:25:33

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