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drugmen

金蟲 (正式寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
什么類型的樣品?化學(xué)藥品中間體?植物提取物?制劑成品?
減壓干燥過程溫度是多少?

我認為還是沒能達到恒重而引起的。適當(dāng)延長干燥的時間試試。
本人頂貼從不吝嗇,樓主要多發(fā)好貼;反正又不是扣我金幣。
11樓2010-12-29 17:23:52
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dhhh1983

木蟲 (正式寫手)

可能樓主沒冷卻就稱重導(dǎo)致吸潮了吧?
12樓2010-12-29 17:25:33
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leeyi357

金蟲 (初入文壇)

稱量的環(huán)境也挺重要的
13樓2010-12-29 22:09:06
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885511

木蟲 (著名寫手)

應(yīng)該是LZ的實驗基本操作存在問題,找個有經(jīng)驗的人帶帶吧,重量實驗看來很簡單,其實需要仔細一點的
14樓2010-12-31 13:59:01
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zhuanguo

木蟲 (正式寫手)

奧巴馬安全顧問兼國防部長


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
有可能吸濕了了,這種情況經(jīng)常出現(xiàn)。
微信公眾號“有機化學(xué)本質(zhì)”,期待與大家交流
15樓2010-12-31 14:59:30
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jhbksy88

金蟲 (小有名氣)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
有沒有放在干燥器中冷卻
Where there is a will,there is a way!
16樓2010-12-31 21:15:53
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sangkai

銅蟲 (初入文壇)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dingjinglvde at 2010-12-29 08:25:48:
還要注意干燥后放置的條件和時間,最好要一致,可能會有影響

很同意這個意見,最好把放置的時間保持一致,干燥器要密封好。
人在改變中生長
17樓2011-01-01 13:40:46
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sangkai

銅蟲 (初入文壇)

引用回帖:
Originally posted by dingjinglvde at 2010-12-29 08:25:48:
還要注意干燥后放置的條件和時間,最好要一致,可能會有影響

很同意這個意見,最好把放置的時間保持一致,干燥器要密封好。
人在改變中生長
18樓2011-01-01 13:41:39
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獨葉一支槍

木蟲 (著名寫手)

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝提供! 2011-01-01 14:18:39
簡述
藥品的干燥失重系指藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失重量的百分率。減失的重量主要是水分、結(jié)晶水及其他揮發(fā)性物質(zhì),如乙醇等。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
干燥失重測定法(中國藥典2010年版二部附錄! ’)常采用烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法,后者又分常壓、減壓兩種。
( 烘箱干燥法適用于對熱較穩(wěn)定的藥品;恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩(wěn)定或其水分較難除盡的藥品;干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品,減壓有助于除去水分與揮發(fā)性物質(zhì)。
儀器與用具
扁形稱量瓶。
烘箱最高溫度(300℃),控溫精度(1℃)。
( 恒溫減壓干燥箱。
干燥器(普通)、減壓干燥器。
真空泵。
分析天平感量0.1mg
( 試藥與試液
干燥器中常用的干燥劑為硅膠、五氧化二磷或無水氯化鈣。恒溫減壓干燥箱中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài),硅膠應(yīng)顯藍色,五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀,如表面呈結(jié)皮現(xiàn)象時應(yīng)除去結(jié)皮物。無水氯化鈣應(yīng)呈塊狀。
操作方法
稱取供試品取供試品,混合均勻(如為較大結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。稱取約0.1g或各品種項下所規(guī)定的重量,置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中(供試品平鋪厚度不可超過5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不可超過10mm),精密稱定。干燥失重在1%/以下的品種可只做一份,1%/以上的品種應(yīng)同時做平行試驗兩份。
干燥除另有規(guī)定外,照各品種項下規(guī)定的條件干燥。干燥時,應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開。取出時需將稱量瓶蓋好。
稱重
用干燥器干燥的供試品,干燥后即可稱定重量。
置烘箱或恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品,應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫(一般需30~60分鐘),再稱定重量。
恒重
(注意事項
由于原料藥的含量測定,根據(jù)藥典“凡例”的規(guī)定,應(yīng)取未經(jīng)干燥的供試品進行試驗,測定后再按干燥品(或無水物)計算,因而干燥失重的數(shù)據(jù)將直接影響含量
測定;當(dāng)供試品具有引濕性時,宜將含量測定與干燥失重的取樣放在同一時間進行。
供試品如未達到規(guī)定的干燥溫度即融化時,應(yīng)先將供試品在較低的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規(guī)定條件干燥。
設(shè)定烘箱的溫度時,應(yīng)注意加熱溫度有沖高現(xiàn)象(尤其干燥溫度較低時),必要時可先設(shè)定至略低于規(guī)定的溫度,待溫度穩(wěn)定后再調(diào)高至規(guī)定溫度。也可借助程序升溫方法。
減壓干燥,除另有規(guī)定外,壓力應(yīng)在2.67kPa以下。并宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶,如用玻璃蓋為雙層中空,減壓時,稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱(器)內(nèi),應(yīng)放在另一普通干燥器內(nèi)。減壓干燥器(箱)內(nèi)部為負壓,開啟前應(yīng)注意緩緩旋開進氣閥,使干燥空氣進入,并避免氣流吹散供試品。
( 初次使用新的減壓干燥器時,應(yīng)先將外部用厚布包好,再行減壓,以防破碎
傷人。
恒溫減壓干燥時,除另有規(guī)定外,溫度應(yīng)為60℃。裝有供試品的稱量瓶應(yīng)盡
量置于溫度計附近,以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差。
測定干燥失重時,常遇有幾個供試品同時進行,因此稱量瓶(包括瓶蓋)宜
先用適宜的方法編碼標(biāo)記,以免混淆;稱量瓶放入烘箱內(nèi)的位置,以及取出放冷,稱重的順序,應(yīng)先后一致,則較易獲得恒重。
稱定扁形稱量瓶和供試品以及干燥后的恒重,均應(yīng)準(zhǔn)確至0.1mg位。
記錄與計算
記錄干燥時的溫度、壓力、干燥劑的種類、干燥與放冷至室溫的時間,稱量
及恒重的數(shù)據(jù)、計算和結(jié)果(如做平行實驗,取其平均值)等。
* 結(jié)果與判定
計算結(jié)果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算”修約,使其與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有
效數(shù)位一致。其數(shù)值小于或等于限度值時,判為符合規(guī)定;大于限度值時,則判為不符合規(guī)定。如規(guī)定為高低限度范圍時,而測得的數(shù)值介于高低限度范圍之內(nèi)時,判為符合規(guī)定。
附注
干燥至恒重,除另有規(guī)定外,系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在
0.3mg以下的重量;干燥過程中的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行。
19樓2011-01-01 14:11:38
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紫蘇子

銅蟲 (初入文壇)

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1):謝謝參與討論! 2011-01-07 14:40:20
大的稱量瓶由于表面積大,所以挺不容易恒重的,你換個小一點的試試,我以前遇到過這種情況,從早烘到晚也沒恒重,最后換了個小的就好了
20樓2011-01-06 23:50:41
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