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yikesong

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11樓2011-01-21 15:36:15

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zhangxu702

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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zhychen2008(金幣+1): 感謝回帖交流 2011-01-22 23:44:58

引用回帖:

Originally posted by huangyuhu at 2011-01-21 15:16:06:

該料在甲苯中的溶解度不大啊，打漿有用嗎，生產(chǎn)中聽(tīng)說(shuō)過(guò)打漿，實(shí)驗(yàn)室中沒(méi)聽(tīng)過(guò)啊，希望可以給解釋一下，謝謝了

甲苯溶解雜質(zhì)的。我做和你很相似的東西。這個(gè)反應(yīng)的收率與對(duì)苯醌的比例有關(guān)系。你可以試試我生產(chǎn)就做過(guò)，如果產(chǎn)品中有過(guò)量的對(duì)苯醌沒(méi)有反應(yīng) ，用甲苯精制，甲苯只溶解對(duì)苯醌。

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12樓2011-01-22 20:41:27

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huangyuhu

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引用回帖:

Originally posted by zhangxu702 at 2011-01-22 20:41:27:

甲苯溶解雜質(zhì)的。我做和你很相似的東西。這個(gè)反應(yīng)的收率與對(duì)苯醌的比例有關(guān)系。你可以試試我生產(chǎn)就做過(guò)，如果產(chǎn)品中有過(guò)量的對(duì)苯醌沒(méi)有反應(yīng) ，用甲苯精制，甲苯只溶解對(duì)苯醌。

試了一下，效果不好，對(duì)苯醌應(yīng)該都氧化成別的復(fù)雜產(chǎn)物了，感覺(jué)說(shuō)用甲苯溶解對(duì)苯醌有點(diǎn)牽強(qiáng)

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13樓2011-01-22 21:51:57

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mouse103

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方法有兩種：
1、常規(guī)溶劑法，首先研究該化合物的溶解性，考察溶解性隨溫度的變化（單一或混合溶劑）；或利用不同溶劑通過(guò)混合溶劑純化（如：乙酸乙酯和石油醚、DMF和水等）。
2、利用物質(zhì)屬性，因?yàn)樵摶衔餅榘奉?lèi)，可以考慮用鹽酸成鹽方法純化

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14樓2011-01-25 10:06:10

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supperperson

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木笑笑(金幣+1): 謝謝參與 2011-01-25 17:29:47

也可以利用羥基成鹽（鈉、鉀）來(lái)精制。不妨試試。

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15樓2011-01-25 16:01:35

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huangyuhu

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引用回帖:

Originally posted by supperperson at 2011-01-25 16:01:35:
也可以利用羥基成鹽（鈉、鉀）來(lái)精制。不妨試試。

分子式有酯基，容易水解的

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16樓2011-01-25 19:49:32

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yanyongping6

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warlen(金幣+1): 謝謝參與 2011-01-28 11:02:44

調(diào)節(jié)堿性，反萃，然后調(diào)節(jié)酸性，萃出產(chǎn)品。

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17樓2011-01-26 16:12:23

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supperperson

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warlen(金幣+1): 謝謝參與 2011-01-28 11:02:52

引用回帖:

Originally posted by supperperson at 2011-01-25 16:01:35:
也可以利用羥基成鹽（鈉、鉀）來(lái)精制。不妨試試。

在水中加入產(chǎn)品，滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)PH到8.5--9.5。加入5%左右的活性炭脫色10--20分鐘抽濾除碳，濾液用18%鹽酸調(diào)PH=5--6結(jié)晶、過(guò)濾真空干燥。整個(gè)過(guò)程溫度控制在20度一下。供參考。

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18樓2011-01-27 10:40:21

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quyp

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假如液相可以分出峰的話(huà)應(yīng)該也可以看出極性啊
不知樓主有做液相沒(méi)？

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19樓2011-01-30 10:41:05

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andylidingzhong

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用一種微溶產(chǎn)物的溶劑和乙酸乙酯試試。

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20樓2011-02-11 17:14:17

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