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cwj123520

鐵蟲 (初入文壇)

表面不干爽,易留下指紋印。!求指導(dǎo) 。
11樓2011-03-16 10:21:08
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天際奇蝦

木蟲 (著名寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
成膜軟的問題肯定是硬段少了,IPDI占到體系的20%-30%之間的話膜應(yīng)該就不會(huì)太軟了,R值不需要提高,多加點(diǎn)小分子擴(kuò)鏈劑就行了,關(guān)于藍(lán)光的問題,你加入水乳化的時(shí)候有沒提高剪切速率?如果不加強(qiáng)攪拌的話很難乳化好的。另外3%的DMPA不算太少的,提高加入的量確實(shí)藍(lán)光會(huì)明顯些,但是加多了膜的吸水率會(huì)上去的,當(dāng)然你沒這個(gè)要求的話就無所謂了,我以前自己做的時(shí)候加3%左右但是一般不超過3.5%的
12樓2011-03-16 10:44:07
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zaihang

木蟲 (著名寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
可能是你的反應(yīng)不完全吧 升溫試試 最好加些催化劑
這個(gè)問題我也遇到過 你的分子量太低 支化的可能不足 加些擴(kuò)鏈劑
多看些外文文獻(xiàn) 多做做就好了 加油吧
13樓2011-03-16 14:37:53
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tsh715763534

銀蟲 (正式寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
12樓: Originally posted by 天際奇蝦 at 2011-03-16 10:44:07
成膜軟的問題肯定是硬段少了,IPDI占到體系的20%-30%之間的話膜應(yīng)該就不會(huì)太軟了,R值不需要提高,多加點(diǎn)小分子擴(kuò)鏈劑就行了,關(guān)于藍(lán)光的問題,你加入水乳化的時(shí)候有沒提高剪切速率?如果不加強(qiáng)攪拌的話很難乳化好的 ...

您好!在小木蟲上面看到您幫助好多人回復(fù)水性聚氨酯方面的問題。我剛?cè)胧肿鏊跃郯滨,前天第一次做遇到很多問題,能請(qǐng)您幫我看看是什么原因嗎?謝謝!
以下是我的實(shí)驗(yàn)過程,還請(qǐng)您耐心看完,見笑了。
一、物料
IPDI:22.0g(工業(yè)純37.5~37.8%);PBA:40.12g(酸值0.26,羥值56.21);1 ,4-丁二醇:2.3g;DMPA:3g(純度99.68%);環(huán)氧樹脂E-44:2.8g;三乙胺:2.35g
按照公式:R={W(IPDI)/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} (W為質(zhì)量,E為-NCO當(dāng)量或者-OH當(dāng)量)計(jì)算,R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426.
二、實(shí)驗(yàn)過程其現(xiàn)象
1、40.12g PBA 130℃減壓脫水2.5h,脫到最后真空度下降。
2、向燒瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基錫60℃反應(yīng)1h(期間無明顯現(xiàn)象,為了將瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP沖洗瓶口)加入2.3g 1,4-丁二醇溫度升至80℃反應(yīng)近4h(期間開始轉(zhuǎn)速300r/min,無明顯現(xiàn)象,轉(zhuǎn)速升到600r/min后溶液變渾濁成乳白色)。
3、因?yàn)橐粫r(shí)沒找到酸式滴定管,所有沒有測(cè)-NCO值,按照文獻(xiàn)在上述反應(yīng)時(shí)間后直接加入3g DMPA和2.8g E-44(用15ml NMP加熱溶解),由于疏忽忘記降溫,前面半小時(shí)在80℃反應(yīng)發(fā)現(xiàn)后降溫至60℃反應(yīng)近三小時(shí)。(期間溶液變得輕一點(diǎn),但是內(nèi)有氣泡,反應(yīng)結(jié)束有很多泡沫在上層)
4、降溫到40℃加入2.35g三乙胺中和半小時(shí),有大量泡沫產(chǎn)生。加入10ml丙酮(觀察粘度不是很大,只是第一次做實(shí)驗(yàn)按照文獻(xiàn)就加了,后來脫丙酮帶來很多麻煩)。
5、在高剪切下加入120ml去離子水,在5500-6000r/min下乳化半小時(shí),乳液粘手,微有藍(lán)光。
6、旋蒸丙酮時(shí),開始?jí)毫μ,常溫都有大量泡沫,以致泡沫被抽到底部廢液瓶。后改用普通降壓蒸餾4h(溫度設(shè)為50℃,真空度為0.05MPA)有澄清液體被蒸出。(其中:被抽到廢液瓶中的泡沫乳液清洗后會(huì)有藍(lán)綠色顆粒殘留,不知道什么物質(zhì),有待探究;普通減壓蒸出的物質(zhì)用ph檢測(cè)為8-9,而丙酮檢測(cè)貌似只有5,我用水與丙酮混溶測(cè)ph為7左右,懷疑蒸出的是丙酮與水的共沸物,但是在好像丙酮與水不共沸,有待探究。)
問題:1、我的配方這樣計(jì)算正確嗎?
      2、用旋蒸脫除丙酮溫度和壓強(qiáng)應(yīng)該怎么樣控制,乳液起泡是不是因?yàn)楹须s質(zhì)?
      3、殘留在壁上的藍(lán)綠色固體會(huì)是什么物質(zhì)呢?我加的東西貌似沒有這個(gè)顏色的。
      4、最后蒸出的液體含有水嗎?有的話最后的乳液是不是還要加水再次乳化補(bǔ)足量?
      5、我的固含量應(yīng)該怎么計(jì)算?最后的乳液放置兩天了沒有分層,但是沒有藍(lán)光也不夠透明,是不是粒徑太大的原因?
第一次做問題有點(diǎn)多。再次表示感謝!
萬事紅塵三杯酒,千秋大業(yè)一壺茶
14樓2013-10-25 11:19:13
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wangfei0126

銀蟲 (初入文壇)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by cwj123520 at 2011-03-14 14:59:12
這個(gè)我貌似體會(huì)到了,現(xiàn)在一直在加大DMPA的用量,但是我要把分子量控制在2萬左右,具體該如何設(shè)置呢??求指點(diǎn)。。。...

DMPA量6%有點(diǎn)高,耐水性比較差,單純的追求乳液的外觀,透明或者藍(lán)光,其他性能不行也沒用啊
15樓2013-12-12 15:23:17
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grubby1983

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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16樓2013-12-20 10:48:48
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huangju

金蟲 (小有名氣)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
前期預(yù)聚R值大點(diǎn),再嵌段加DMPA6%具體做實(shí)驗(yàn)確定最佳比,同時(shí)加點(diǎn)BDO擴(kuò)鏈。
17樓2017-06-05 09:05:21
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