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[交流]
【求助/交流】關(guān)于冷凍干燥樣品的預(yù)處理
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| 有一個(gè)樣品需要冷凍干燥后做SEM,水作溶劑,請(qǐng)問(wèn)樣品需要怎樣預(yù)處理 |
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木蟲(chóng) (著名寫手)
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這個(gè)我沒(méi)說(shuō)清楚,如果有-40冰箱或者-70冰箱的話,直接在冰箱里預(yù)凍,這樣比較省能源。 如果沒(méi)有低溫冰箱,建議先放到-20冰箱(這個(gè)大家都有的吧),然后放凍干機(jī)冷阱中凍,這樣可以加快預(yù)凍的速度,有的凍干機(jī)冷阱帶預(yù)凍功能,但是有的凍干機(jī)冷阱不能打開(kāi)的,或者有的凍干機(jī)得凍干室有預(yù)凍功能(但是那個(gè)制冷能力太弱了),這個(gè)是我自己結(jié)合自己的經(jīng)驗(yàn)說(shuō)的,不同的機(jī)器不一樣,但是原理都是一樣的。 還有就是預(yù)凍完了后,從冷阱或者低溫冰箱拿出來(lái)的時(shí)候,樣品表層會(huì)有部分融化,這時(shí)建議隔板不開(kāi)加熱,直接開(kāi)真空泵,使樣品升華,溫度降下來(lái),當(dāng)然,如果你速度夠快,這一步也可以不要。(最好還是結(jié)合你的機(jī)器問(wèn)一下生產(chǎn)廠家,他們會(huì)給你答復(fù)的)。 最后,祝實(shí)驗(yàn)順利。 |
木蟲(chóng) (正式寫手)
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謝謝你!實(shí)驗(yàn)室有-80和-20度冰箱,在冷肼中預(yù)凍是挺慢的!我還想請(qǐng)教一些問(wèn)題,第一:我設(shè)置了預(yù)凍溫度,但是如果設(shè)置的時(shí)間短就達(dá)不到預(yù)凍溫度,設(shè)置的時(shí)間長(zhǎng)溫度會(huì)繼續(xù)降低,感覺(jué)設(shè)置的溫度不起作用,您知道是怎么回事嗎?第二:鑒于第一點(diǎn),我害怕在-20度冰箱里預(yù)凍過(guò)的放進(jìn)冷肼溫度會(huì)持續(xù)降低……第三:如果在低溫冰箱里預(yù)凍,至少得過(guò)夜,這樣還不如在冷肼里預(yù)凍兩三個(gè)小時(shí)就可以了,是嗎? |
木蟲(chóng) (著名寫手)
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我們當(dāng)時(shí)的冷肼溫度差不多是-43度,把樣品直接丟進(jìn)去就好了,沒(méi)有設(shè)置預(yù)凍溫度,你的溫度持續(xù)下降這個(gè)問(wèn)題我沒(méi)遇到過(guò)。這個(gè)樣品的溫度低于共熔點(diǎn)就好了(查文獻(xiàn)一般為-26度左右吧,可能不同樣品不一樣,預(yù)凍是把整個(gè)樣品的溫度都均一的達(dá)到共熔點(diǎn)以下)第二點(diǎn),下午提早一點(diǎn)放-80度冰箱不就可以了嗎,直接放冷肼中預(yù)凍你還是需要把樣品拿出來(lái)放到隔板上的,不能在冷肼中凍干吧,這個(gè)在哪預(yù)凍看個(gè)人習(xí)慣了,不過(guò)在冷 |
木蟲(chóng) (著名寫手)
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