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tyronezhang

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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rabbit7708(金幣+2):謝謝應(yīng)助，一直沒看到，我工作的失職，呵呵！請(qǐng)見諒�。海�

引用回帖:

Originally posted by wolfmanhd at 2006-11-29 09:25:
看了各位兄弟的留言,我大概有這樣一個(gè)印象,就是反應(yīng)分析裝置需要一個(gè)真空泵抽真空,然后一個(gè)微型氣體循環(huán)泵循環(huán)氣體,然后六通閥進(jìn)樣,色譜分析 (熱導(dǎo)檢測(cè)器,5A分子篩,Ar作為載氣),不知道我理解對(duì)不?現(xiàn)在我想問一下微 ...

循環(huán)泵網(wǎng)上很多的，我前段時(shí)間在成都為誠電子機(jī)械買了一個(gè)，你可以去看看，幾百塊錢，現(xiàn)在還沒有用，不過你不用擔(dān)心，循環(huán)泵里面是沒有介質(zhì)的
由于循環(huán)泵只能在一個(gè)較低的負(fù)壓下才能工作，因此你可以先抽真空，抽完后向里面通Ar等氣體，使體系的壓力在循環(huán)泵工作的范圍內(nèi)就可以了

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21樓2006-11-29 09:40:16

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shshen

金蟲 (正式寫手)

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rabbit7708(金幣+2):謝謝新蟲應(yīng)助！辛苦了，歡迎常來喲�。海�

哈哈，好多同行啊~~
我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在用兩種方法評(píng)價(jià)產(chǎn)氫活性：一種就是用簡(jiǎn)單的pyrex玻璃瓶做反應(yīng)器，色譜針取樣；另外一種就是密閉環(huán)路系統(tǒng)，在線自動(dòng)進(jìn)樣檢測(cè)，可以實(shí)現(xiàn)在可控溫度T、較長時(shí)間t下對(duì)催化劑的產(chǎn)氫性能進(jìn)行準(zhǔn)確的自動(dòng)測(cè)量及評(píng)價(jià)。取樣是通過六通閥，整個(gè)環(huán)路采用冷卻水控制溫度，系統(tǒng)抽負(fù)壓。

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22樓2006-12-04 11:33:26

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shshen

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rabbit7708(金幣+2):謝謝繼續(xù)討論。新蟲，多多鼓勵(lì)嘍�。海�

引用回帖:

Originally posted by starfry at 2006-11-17 00:08:
請(qǐng)教循環(huán)磊需抽到多少Torr呢
微量取樣大約是多少ml呢
又不知您反應(yīng)器中間的燈管與反應(yīng)器間是如何鎖上的?
我們實(shí)驗(yàn)室剛開始試做光解水的反應(yīng)
第一代反應(yīng)器照著上面說的那篇文件做了一個(gè)類似的
燈管座跟反應(yīng)器蓋子用磨砂界面做
開燈后不知怎的卡死了，那個(gè)燈管座怎樣都拿不出來
反應(yīng)器本身只有一進(jìn)一出的小口既無法清洗，連放觸媒粉也都不行
總之就是死了
第二次改了設(shè)計(jì)，用不銹鋼做上蓋，中間燈管夾套
使用oring跟螺絲套鎖住，雖不會(huì)漏氣，但并不是卡的非常緊
(后來才發(fā)現(xiàn)這點(diǎn)..) 第一次實(shí)驗(yàn)開pump抽器，實(shí)驗(yàn)室沒買
循環(huán)泵，老板說先用密閉式反應(yīng)器試試，所以用抽器過濾
的pump抽，一抽.. 瞬間燈管座被往下吸，往反應(yīng)器一砸
兩個(gè)都碎了，目前實(shí)驗(yàn)停擺中..
是否可以再指點(diǎn)一些關(guān)于反應(yīng)器的設(shè)計(jì)的細(xì)節(jié)呢?

不知道你們?yōu)槭裁匆紤] 燈管與反應(yīng)器之間的鎖上？
我們買的是整套的光源，用一組透鏡調(diào)制成平行光，直接照射反應(yīng)器。

另外我們的反應(yīng)器是可以分解的，包括取樣部分，冷卻部分，抽真空部分及反應(yīng)部分，清洗時(shí)只需拆下清洗反應(yīng)部分就行了，各部分之間用oring跟螺絲套。當(dāng)然這個(gè)反應(yīng)器是定做的，各部分連接處嚴(yán)格密封，反應(yīng)器也是全玻璃的。整套系統(tǒng)下來，包括自動(dòng)進(jìn)樣色鋪、玻璃環(huán)路、光源、真空泵等一共要10w多吧。

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23樓2006-12-04 11:46:45

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rabbit7708(金幣+2):謝謝詳細(xì)說明，歡迎繼續(xù)討論，學(xué)習(xí)了�。海�

我們之所以考慮燈管與反應(yīng)器中間的連結(jié)，因?yàn)橄朐O(shè)計(jì)將燈管用冷卻玻璃夾套裝著
擺在反應(yīng)器中間，那么燈管固定唯一的方法就是鎖在反應(yīng)器蓋子上了。
會(huì)想這樣做是因?yàn)楹孟癫簧傥墨I(xiàn)都采取中間照光的方式，而
Hideki Kato and Akihiko Kudo在J. Phys. Chem. B 2001, 105, 4285-4292
文章中提到三種照光方式的反應(yīng)器（內(nèi)部照光，中間照光，上部照光)，
照光方式影響產(chǎn)氫量，中間照光有最高的產(chǎn)氫氫量

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24樓2006-12-04 13:08:07

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rabbit7708(金幣+2):謝謝繼續(xù)應(yīng)助，辛苦了，說的這么詳細(xì)！獎(jiǎng)勵(lì)嘍�。海�

我明白你的意思了。
我們實(shí)驗(yàn)室最初用的產(chǎn)氫裝置也是中間光照的。這個(gè)裝置主要分成三部分，汞燈、內(nèi)夾套、外夾套（內(nèi)外夾套都可以通冷卻水），內(nèi)夾套是可以套在外夾套里面的，兩個(gè)夾套接觸的地方可以用橡膠墊圈加琺瑯密封，兩個(gè)夾套中間空間就是放反應(yīng)液，而汞燈就是放在內(nèi)夾套里頭。這里不用Xe燈是因?yàn)閄e燈發(fā)熱太大，當(dāng)初用的時(shí)候炸了好幾個(gè)。這個(gè)裝置用文字不太好描述，我又不能上傳附件，如果你有興趣可以留下email,我可以找到圖紙發(fā)給你。不過這個(gè)裝置不能很好的模擬太陽光，而且在做可見光產(chǎn)氫的時(shí)候比較麻煩，所以被淘汰了。

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25樓2006-12-04 14:37:21

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rabbit7708(金幣+1):謝謝應(yīng)助�。海┬量嗔耍�

實(shí)在條件不夠,用注射器將氣體抽出取樣,用色譜檢驗(yàn)

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26樓2006-12-04 14:42:25

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引用回帖:

Originally posted by hyf1016 at 2006-12-4 14:42:
實(shí)在條件不夠,用注射器將氣體抽出取樣,用色譜檢驗(yàn)

呵呵，錢不夠確實(shí)比較郁悶。還好我們實(shí)驗(yàn)室錢很多，錢也不是我們考慮的問題。在裝置的設(shè)計(jì)和改進(jìn)上我們也花了大量的時(shí)間和經(jīng)費(fèi)，目前兩種裝置也是上學(xué)期剛定型。

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27樓2006-12-04 14:56:30

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wolfmanhd

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shshen:
我的信箱是: zhangjiwei@henu.edu.cn謝謝!你們抽真空的時(shí)候真空度要求多大?再那買的真空泵?價(jià)格多少?

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28樓2006-12-04 16:49:54

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Originally posted by wolfmanhd at 2006-12-4 16:49:
shshen:
我的信箱是: zhangjiwei@henu.edu.cn謝謝!你們抽真空的時(shí)候真空度要求多大?再那買的真空泵?價(jià)格多少?

呵呵,原來你要的是循環(huán)的那套裝置啊,看來我給你發(fā)錯(cuò)了.我們抽真空時(shí),壓力到80kpa以下,真空泵就是在西安買的(富斯特,好象是上海的廠家在西安有代理),兩三千.

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29樓2006-12-05 15:24:37

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呵呵

光催化解水的反應(yīng)器確實(shí)難做啊

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30樓2006-12-05 18:28:15

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