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qlj860305

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【答案】應(yīng)助回帖

多大的離心速度才不會(huì)影響形貌了，太小了離不出來(lái)啊

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壞丫頭

21樓2011-05-10 15:34:05

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司水良言

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★
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-05-10 18:13:16

種子法合成棒狀A(yù)u，Ag ，CTAB是作為模板和保護(hù)劑使用的，最后不一定都要去除干凈，這要看下一步的使用情況的具體要求。
若是去除過(guò)量的CTAB，離心足矣，我之前也做過(guò)GNRs，用10000rpm，離心10min，不超過(guò)3次，離心管約5ml，分散劑為水。高溫的話會(huì)破壞納米材料的形貌和性質(zhì)，另外離心次數(shù)過(guò)多，沉淀容易貼壁不好處理。具體情況具體分析，保證離心后可以較容易的分散在分散劑中且顏色不會(huì)變化太大即可。
若是想去除干凈，可能會(huì)對(duì)你的納米材料穩(wěn)定定造成影響，但是為了下一步的實(shí)驗(yàn)，可以轉(zhuǎn)移穩(wěn)定劑或者對(duì)其進(jìn)行修飾等。加入別的試劑使其反應(yīng)的前提是不對(duì)你的目標(biāo)納米材料的性質(zhì)造成影響。
希望對(duì)你有所幫助。

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22樓2011-05-10 16:41:38

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wykgo

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引用回帖:

Originally posted by 司水良言 at 2011-05-10 16:41:38:
種子法合成棒狀A(yù)u，Ag ，CTAB是作為模板和保護(hù)劑使用的，最后不一定都要去除干凈，這要看下一步的使用情況的具體要求。
若是去除過(guò)量的CTAB，離心足矣，我之前也做過(guò)GNRs，用10000rpm，離心10min，不超過(guò)3次， ...

謝謝你這么耐心的為我講了這么多
我現(xiàn)在在做的是Ag棒，上次6000rpm，30min 離心了三次，搞的紫外上的兩個(gè)峰變成了只有一個(gè)峰了，峰位在之前的兩個(gè)峰之間�？隙ㄊ茿g棒變形了，所以對(duì)離心速度有所忌憚。
我脫除CTAB的原因是它是陽(yáng)離子表面活性劑對(duì)以后的使用不利

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23樓2011-05-10 18:57:21

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Originally posted by 陽(yáng)光西騎士 at 2011-05-09 23:42:54:
為何我們?nèi)TAB用的是鹽酸然后超生2h呢？

去的干凈嗎？

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24樓2011-05-10 18:58:18

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司水良言

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引用回帖:

Originally posted by wykgo at 2011-05-10 18:57:21:
謝謝你這么耐心的為我講了這么多
我現(xiàn)在在做的是Ag棒，上次6000rpm，30min 離心了三次，搞的紫外上的兩個(gè)峰變成了只有一個(gè)峰了，峰位在之前的兩個(gè)峰之間�？隙ㄊ茿g棒變形了，所以對(duì)離心速度有所忌憚。
我 ...

是不是你離心時(shí)間過(guò)長(zhǎng)？過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間在同一種溶劑里離心并不能很好的去除掉CTAB，短時(shí)間離心多次更換溶劑效果應(yīng)該較好些，且不容易掛壁。
你那樣離心搞的紫外上的兩個(gè)峰變成了只有一個(gè)峰了，峰位在之前的兩個(gè)峰之間，肯定是把部分棒狀的Ag的棱角給磨平了，沒有表現(xiàn)出棒的光學(xué)性質(zhì)，若是你做下TEM會(huì)發(fā)現(xiàn)肯定會(huì)有棒狀的，但是以圓潤(rùn)的棒居多，所以顯現(xiàn)出一個(gè)峰。注意不要輕易否定自己棒狀的事實(shí)。
我做此方面課題時(shí)還沒有很多做Ag棒的，Au棒的較多。若是你忌諱陽(yáng)離子的環(huán)境的話，可以利用多種不同的聚電解質(zhì)根據(jù)靜電作用把Ag棒包裹起來(lái)，例如進(jìn)行層層自組裝的方法達(dá)到自己需要的離子環(huán)境，最后得到需要的正電的、負(fù)電的或者不帶電的環(huán)境。這方面的文獻(xiàn)有很多，且可以利用Zeta電勢(shì)儀或者粒度分析儀進(jìn)行方便的表征。

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25樓2011-05-10 23:20:20

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Originally posted by 司水良言 at 2011-05-10 23:20:20:
是不是你離心時(shí)間過(guò)長(zhǎng)？過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間在同一種溶劑里離心并不能很好的去除掉CTAB，短時(shí)間離心多次更換溶劑效果應(yīng)該較好些，且不容易掛壁。
你那樣離心搞的紫外上的兩個(gè)峰變成了只有一個(gè)峰了，峰位在之前的兩個(gè)峰 ...

謝謝你的回答，我還有個(gè)問(wèn)題就是，在合成棒狀A(yù)g的時(shí)候，在TEM下看是有一些球形粒子的，請(qǐng)問(wèn)你是怎么把球形和棒狀粒子分離開來(lái)的？

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26樓2011-05-12 08:51:31

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yingli09

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Originally posted by wykgo at 2011-04-28 17:13:51:
種子法合成棒狀A(yù)u，Ag 要使用大量的CTAB做棒狀膠束，請(qǐng)問(wèn)去除CTAB有什么方法？離心的話感覺老除不干凈

為什么一定要去除CTAB�。客耆遣豢赡艿�，只能是盡可能除吧，可以借助乙醇，但是乙醇量要適當(dāng)！

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27樓2011-05-12 10:21:39

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Originally posted by wykgo at 2011-05-12 08:51:31:
謝謝你的回答，我還有個(gè)問(wèn)題就是，在合成棒狀A(yù)g的時(shí)候，在TEM下看是有一些球形粒子的，請(qǐng)問(wèn)你是怎么把球形和棒狀粒子分離開來(lái)的？

在合成棒狀A(yù)g或者Au的時(shí)候，在TEM下看是有一些球形粒子的是不可避免的，這個(gè)制備方法有關(guān)，再說(shuō)不可能得到完全均一的棒。
問(wèn)題是棒占的比例多少的問(wèn)題了，如果球形粒子較少一般離心的話就可去除部分；如果較多的話先看一下你自己的實(shí)驗(yàn)有什么沒注意的地方，還是合成方法有問(wèn)題。有的方法比如模板法、某某溶劑法本身的制備所限得到的比例不同，但是如果你得到的球形粒子比理論多的多，可能就是你自身的問(wèn)題了。
另外，在TEM下看到的有的球形粒子是假象，可能是觀察角度不同或者多個(gè)粒子疊加所致。這個(gè)需要注意。
PS：我當(dāng)時(shí)的TEM照片不夠漂亮得時(shí)候，我的老板就說(shuō)只要能說(shuō)明問(wèn)題就行了。。。。
祝你好運(yùn)~

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28樓2011-05-12 10:39:51

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用熱水洗是可以洗掉的，但是樣品損失表多，焙燒可以完全燒沒，但對(duì)形貌有影響，有的會(huì)燒塌。

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29樓2011-05-12 15:57:12

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991067樓: Originally posted by yingli09 at 2011-05-12 10:21:39
為什么一定要去除CTAB�。客耆遣豢赡艿�，只能是盡可能除吧，可以借助乙醇，但是乙醇量要適當(dāng)！...

請(qǐng)問(wèn)乙醇量適當(dāng)是什么意思？我用的是5ml離心管，一般把離心液體倒掉再加約4ml的乙醇，和水交替著洗三遍，這可以嗎？

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30樓2012-12-13 10:13:35

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