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zly86

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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專業(yè): 質(zhì)譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

★
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:45:59

如果你樣品在該色譜柱上C值不是很大，換流動(dòng)相對(duì)肩峰這樣的分離影響不太大，主要是換柱子，改變選擇性來(lái)增加分離度。換細(xì)一點(diǎn)顆粒的色譜柱增加的是柱效，這個(gè)跟減小流速差不多的效果，如果你的柱子柱效已經(jīng)很高了，意義不太。

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11樓2012-11-22 14:05:23

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jessonkarry

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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專業(yè): 能源化工

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽(tīng)不到: 金幣+2, 謝謝你的解答，有空常來(lái)分析板塊 2012-11-22 21:37:33
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:03

我決的你這個(gè)主要的問(wèn)題不在是否完全分離,而在于樣品是否流出并被檢出
1,首先調(diào)整流動(dòng)相極性,確保你的樣品流出
2 在1的前提下,樣品具有紫外吸收嗎?,用dad做個(gè)掃描,看最大紫外吸收波長(zhǎng).調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng).

然后再考慮色譜柱分離的問(wèn)題,如果調(diào)整流動(dòng)相后分離不好,可以考慮3.5u,

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12樓2012-11-22 14:44:23

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bjf180702050

金蟲(chóng) (初入文壇)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:07

不要著急換柱子，先調(diào)調(diào)流動(dòng)相的極性，看能不能分開(kāi)，如果有效果，那可以嘗試用同類型的，粒徑更加小的柱子，這樣子分離度會(huì)好點(diǎn)，不過(guò)流速最好降低點(diǎn)，不然可能柱壓過(guò)高，沖塌就麻煩了。

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13樓2012-11-22 18:27:25

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lifucheng

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:12

用LC-MS檢或者用固相萃取技術(shù)進(jìn)行富集看會(huì)不會(huì)好點(diǎn)

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14樓2012-11-22 21:05:49

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bbl8

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:17

感覺(jué)這是屬于痕量分析的問(wèn)題。首先，必要的情況下要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，富集目標(biāo)組分。
再說(shuō)方法優(yōu)化，感覺(jué)先從流動(dòng)相入手比較好，梯度的選擇、pH的選擇等等都是可以調(diào)整的因素，改變起來(lái)比較容易，且成本比較低，不要急于更換固定相（在柱效正常的情況下）
關(guān)于檢測(cè)限的問(wèn)題，從靈敏度的角度來(lái)講，可變波長(zhǎng)檢測(cè)器（VWD）要優(yōu)于二極管陣列檢測(cè)器（DAD），可以嘗試一下。

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15樓2012-11-22 22:00:08

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l187071860

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
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jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:20

我覺(jué)得可以換GC試下，GC檢測(cè)線比HPLC低很多，不知道你那樣品的性質(zhì)，是不是大分子？高聚物？

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共同進(jìn)步

16樓2012-11-22 22:58:46

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穿心蓮

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★
jxnccsq: 金幣+1 2012-11-23 17:46:25

引用回帖:

10樓: Originally posted by zly86 at 2012-11-22 14:02:20
樣品濃度大了，肩峰說(shuō)不定都包進(jìn)去了，看不到了...

這個(gè)可以再調(diào)節(jié)梯度，而且看三維和等高線圖都可以解決這個(gè)問(wèn)題啊。

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17樓2012-11-23 10:25:51

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