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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

把雜多酸用一定量水溶解后,如有不溶物過濾,然后水浴加熱濃縮至出現(xiàn)晶膜,冷卻結(jié)晶即可。
11樓2018-10-03 03:58:12
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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:
10樓: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好,請我用這種方式做的H4PMo11VO40,如何重結(jié)晶呢 ?謝謝您! The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

這種合成方法費時費力,合成樣品組成也不固定,建議換個合成方法,合成雜多酸經(jīng)典方法有的是,找下老些的文獻
12樓2018-10-03 04:00:33
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yingkai

金蟲 (正式寫手)

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12樓: Originally posted by jlupce at 2018-10-03 04:00:33
這種合成方法費時費力,合成樣品組成也不固定,建議換個合成方法,合成雜多酸經(jīng)典方法有的是,找下老些的文獻...

您好,謝謝您抽出寶貴的時間替我回復(fù),也找到了類似的相關(guān)的合成的其他方法,如:11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metavanadate that had been dissolved by boiling in 100 ml of water. The mixture was cooled and acidified to a red color with 5 ml of concentrated sulfuric acid. To this mixture was added a solution of 133 g of Na2Mo04-2H20 dissolved in 200 ml of water. Finally, 85 ml of concentrated sulfuric acid was added slowly with vigorous stirring of the solution. With this addition the dark red color changed to a lighter red. The heteropoly acid was then extracted with 400 ml of ethyl ether after the water solution was cooled. In this extraction, the heteropoly etherate was present as a middle layer; the bottom layer (water) was yellow and probably contained vanadyl species. After separation, a stream of air was passed through the heteropoly etherate layer to free it of ether. The orange solid that remained was dissolved in 50 ml of water, concentrated to the first appearance of crystals in a vacuum desiccator over concentrated sulfuric acid, and then allowed to crystallize further. The orange crystals that formed were filtered, washed with water, and air dried. The yield was 28 g. The crystalline acid effloresces slowly at room temperature; thus the amount of water of crystallization varied slightly from sample to sample.  Reference: Molybdovanadophosphoric Acids and Their Salts. I. Investigation of Methods of Preparation and Characterization.(1968),這種方法我個人覺得也不簡單,還需要調(diào)節(jié)PH ,更加的麻煩,請問您一般用什么方法合成呢?
13樓2018-10-03 20:12:50
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yingkai

金蟲 (正式寫手)

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11樓: Originally posted by jlupce at 2018-10-03 03:58:12
把雜多酸用一定量水溶解后,如有不溶物過濾,然后水浴加熱濃縮至出現(xiàn)晶膜,冷卻結(jié)晶即可。

這種方法是重結(jié)晶中比較常用的方法,但會不會生成的雜質(zhì)含量很大呢?請問您過濾用什么儀器,H4PMo11VO40酸性比較強,那么肯定不能用濾紙,所以用G4 玻璃砂芯漏斗減壓過濾,發(fā)現(xiàn)會有粉末狀的東西過濾不了,推測可能是顆粒太小,或者有膠體狀物質(zhì)生成,可能不適合用減壓過濾,因此,現(xiàn)在想請教您,您是用什么方法過濾的?謝謝您
14樓2018-10-03 20:18:34
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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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13樓: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:12:50
您好,謝謝您抽出寶貴的時間替我回復(fù),也找到了類似的相關(guān)的合成的其他方法,如:11-Molybdo-l-vanadophosphoric Acid.—Na2HP04, 7.1 g, was dissolved in 100 ml of water and mixed with 6.1 g of sodium metav ...

這個是經(jīng)典方法,乙醚萃取法,可以使用,并不麻煩
15樓2018-10-05 02:41:24
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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

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14樓: Originally posted by yingkai at 2018-10-03 20:18:34
這種方法是重結(jié)晶中比較常用的方法,但會不會生成的雜質(zhì)含量很大呢?請問您過濾用什么儀器,H4PMo11VO40酸性比較強,那么肯定不能用濾紙,所以用G4 玻璃砂芯漏斗減壓過濾,發(fā)現(xiàn)會有粉末狀的東西過濾不了,推測可能是 ...

我從未過濾過,因為合成樣品一般沒有不溶雜質(zhì),即使有,用濾紙就可以
16樓2018-10-05 02:42:58
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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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9樓: Originally posted by 646488106 at 2018-03-12 09:01:41
你好樓主,我現(xiàn)在買的磷鎢酸水合物,想去掉水,我本來想直接放真空烘箱干燥,可是我老師說重結(jié)晶會去掉水,但我不知道該怎么做,請你指導(dǎo)一下 ps:我想去掉自由水,不是結(jié)晶水  謝謝您。

買的雜多酸結(jié)晶水量不固定,由新鮮合成的樣品已經(jīng)風(fēng)化的,干燥可以去掉一些水,但結(jié)構(gòu)水不能除去,除去雜多酸就分解了,你可以做個差熱熱重分析,看下什么條件處理可以達到你的要求
17樓2018-10-05 02:49:15
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jlupce

至尊木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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10樓: Originally posted by yingkai at 2018-10-01 11:55:48
您好,請我用這種方式做的H4PMo11VO40,如何重結(jié)晶呢 ?謝謝您! The molybdovanadophosphoric heteropolyacid H4PMo11VO40 was prepared according to the procedure reported in the literature31 as follows: 1 ...

After the suspension became clear and transparent(透明的), 這里不需要旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),一般水浴加熱濃縮,結(jié)晶即可。
18樓2018-10-05 02:51:08
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yingkai

金蟲 (正式寫手)

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16樓: Originally posted by jlupce at 2018-10-05 02:42:58
我從未過濾過,因為合成樣品一般沒有不溶雜質(zhì),即使有,用濾紙就可以...

您好,稱呼您 老師奧,雜多酸大多是強酸奧,那么水溶液是不是也是強酸溶液呢,如果是強酸溶液的話,查了相關(guān)的“過濾”與“重結(jié)晶”方法的資料,說濾紙不能用于過濾強酸,要過“玻璃濾過器”,因此,用了G4的玻璃砂芯漏斗,但是還是有不溶的固體粉末與溶液混在一起,因此,做的H4PMo11VO40不純(后發(fā)現(xiàn)是不能用減壓過濾)。
19樓2018-10-08 08:59:46
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yingkai

金蟲 (正式寫手)

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18樓: Originally posted by jlupce at 2018-10-05 02:51:08
After the suspension became clear and transparent(透明的), 這里不需要旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),一般水浴加熱濃縮,結(jié)晶即可。...

奧,那我試試,您說的這個方法是本科實驗教材里的一個結(jié)晶實驗里的經(jīng)典方法。這方方法應(yīng)該重結(jié)晶時間很快,會不會晶體顆粒很細,雜質(zhì)含量很多啊,但您之前做的時候這樣得到純的H4PMo11VO40嘛?謝謝,占用您寶貴的時間了
20樓2018-10-08 09:03:11
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