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feng-peng-cheng

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【答案】應(yīng)助回帖

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10樓: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 10:52:40
當(dāng)然需要了。。你終點(diǎn)酸值是多少？如果酸值很低就更應(yīng)該加？加催化劑如二丁基氧化錫樹(shù)脂固體份0.02%~0.05%就可以了！反正整個(gè)反應(yīng)過(guò)程起碼得在220度保溫6~7h以上，讓有充分的酯交換反應(yīng)發(fā)生，因此根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自己不斷 ...

補(bǔ)充一點(diǎn)，從170到220升溫一定要緩慢，要保證緩慢出水！一般耗時(shí)在3到4h!

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11樓2013-12-27 10:55:04

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最終酸值在20左右，應(yīng)該算是一種聚酯吧，催化劑我先用了鈦酸四丁酯，先看實(shí)驗(yàn)結(jié)果如何在做調(diào)整。我是這么做的，前期在較低溫度下先讓單體轉(zhuǎn)化為低聚物，用二甲苯分水，等到不分水后，脫除二甲苯，加入縮聚催化劑，減壓（0.086MPa），緩慢升至220度保溫反應(yīng)。奇怪的是在減壓的過(guò)程中有白色固體被抽出，懷疑是己二酸。不知道這種方法可行不？正在嘗試中。

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12樓2013-12-27 12:45:31

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12樓: Originally posted by 瀟瀟落木 at 2013-12-27 12:45:31
最終酸值在20左右，應(yīng)該算是一種聚酯吧，催化劑我先用了鈦酸四丁酯，先看實(shí)驗(yàn)結(jié)果如何在做調(diào)整。我是這么做的，前期在較低溫度下先讓單體轉(zhuǎn)化為低聚物，用二甲苯分水，等到不分水后，脫除二甲苯，加入縮聚催化劑， ...

可能是沒(méi)有反應(yīng)的小分子被抽出來(lái)了。。不要減壓了，，直接反應(yīng)就行。。太酸四丁酯是液體的嗎？我一直用二丁基氧化錫固體的。。想試試液體的。。

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13樓2013-12-27 12:55:44

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13樓: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 12:55:44
可能是沒(méi)有反應(yīng)的小分子被抽出來(lái)了。。不要減壓了，，直接反應(yīng)就行。。太酸四丁酯是液體的嗎？我一直用二丁基氧化錫固體的。。想試試液體的。。...

好的，我嘗試一下直接回流反應(yīng)；鈦酸四丁酯是液體，看到好多涉及縮聚的文獻(xiàn)中都在用這種催化劑，還有鈦酸四異丙酯，都是液體，這樣最終就不用在進(jìn)行催化劑脫除了

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14樓2013-12-27 13:07:28

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14樓: Originally posted by 瀟瀟落木 at 2013-12-27 13:07:28
好的，我嘗試一下直接回流反應(yīng)；鈦酸四丁酯是液體，看到好多涉及縮聚的文獻(xiàn)中都在用這種催化劑，還有鈦酸四異丙酯，都是液體，這樣最終就不用在進(jìn)行催化劑脫除了...

二丁基氧化錫一般也不需要脫除！

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15樓2013-12-27 13:57:26

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一般聚酯酯化催化劑都不脫除的。只有小分子聚酯化反應(yīng)用的催化劑才要求脫除的！�。�
其次，你的酸值最后是20mgKOH/g。。這已經(jīng)很高了。。我們一般都要做到10以下的，你這個(gè)估計(jì)用叔胺中和一下可以水溶了，呵呵，估計(jì)都用不著加催化劑！直接用二甲苯回流做就很快，更不需要什么真空了�。�！你這么高的分子量，還這么高的酸值？你這個(gè)是醇過(guò)量還是酸過(guò)量？？如果是醇過(guò)量，你酸值還這么高，反應(yīng)進(jìn)度低，分子量根本做不上去，除非用很大比例的季戊四醇�。�！

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16樓2013-12-27 17:18:36

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
瀟瀟落木: 金幣+3, ★★★很有幫助, 非常感謝！ 2014-01-02 22:50:49

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酸值降到10以下再抽，催化劑的量可以再調(diào)整一下。你說(shuō)文獻(xiàn)給出的平均分子量是數(shù)均的？如果是的話，那后期肯定要抽真空的。你抽真空時(shí)抽出己二酸，官能團(tuán)配比就不對(duì)了，很可能直接導(dǎo)致分子量上不去。而且酸值那么高，呵呵，本身官能團(tuán)反應(yīng)程度就不高。。你抽真空前那個(gè)階段時(shí)間再長(zhǎng)點(diǎn)兒，而且鈦酸四丁酯很容易水解的，水解后可能活性也受影響，最后后期補(bǔ)加點(diǎn)。。

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17樓2013-12-28 09:24:24

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16樓: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-12-27 17:18:36
一般聚酯酯化催化劑都不脫除的。只有小分子聚酯化反應(yīng)用的催化劑才要求脫除的�。�！
其次，你的酸值最后是20mgKOH/g。。這已經(jīng)很高了。。我們一般都要做到10以下的，你這個(gè)估計(jì)用叔胺中和一下可以水溶了，呵呵，估 ...

真的非常感謝！之后確實(shí)如你所說(shuō)，光回流沒(méi)有進(jìn)行真空反應(yīng)也確實(shí)達(dá)到了預(yù)期的效果，產(chǎn)品也是越做越好了�？墒浅霈F(xiàn)的問(wèn)題讓我百思不得其解，反應(yīng)中總是會(huì)產(chǎn)生一些粒狀的東西，反應(yīng)結(jié)束后沉降在底部，抽濾出來(lái)后感覺(jué)是柔軟的顆粒，而且量還不少。還有幾次出現(xiàn)了嚴(yán)重的凝膠，產(chǎn)物全部變成膠凍狀，觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)，一旦有凝膠產(chǎn)生就不存在那些粒狀的東西。難道那些粒狀的東西就是凝膠？不知道你之前遇到過(guò)沒(méi)有，肯請(qǐng)賜教。

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18樓2014-12-05 09:27:26

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