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小宇宙大爆炸

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10樓: Originally posted by philifer at 2014-04-14 22:47:43
（1）首先，只有化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率和紅外波長(zhǎng)的振動(dòng)頻率一致時(shí)才可能會(huì)有紅外吸收，所以那位“大神”告訴你的金屬對(duì)紅外純吸收是不對(duì)的。
（2）其次，有個(gè)叫”selective rule“的東東，簡(jiǎn)單說(shuō)就是當(dāng)紅外光穿過(guò)樣品， ...

恩真心感謝您的意見(jiàn)幫助很大，其實(shí)他說(shuō)了金屬純吸收之后我就抱很大的換衣態(tài)度了，畢竟那么多文獻(xiàn)都是有關(guān)金屬及其氧化物的紅外原位分析的，也沒(méi)見(jiàn)說(shuō)非要和什么氣相色譜聯(lián)用。。。觀察不到特征峰的原因我也仔細(xì)考慮過(guò)，您所說(shuō)的abc應(yīng)該都不太會(huì)有問(wèn)題，儀器是今年剛到不久的，Nicolet的IS50，3月初也剛來(lái)調(diào)試培訓(xùn)過(guò)沒(méi)問(wèn)題；液氮是最基本的不可能忘；光路也是實(shí)驗(yàn)前調(diào)到合適高度位置的；現(xiàn)在看來(lái)主要問(wèn)題還是噪音等干擾太大的問(wèn)題，這個(gè)一般按經(jīng)驗(yàn)有什么比較好的排除方法么

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11樓2014-04-15 10:38:10

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yuyanke

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9樓: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-14 18:33:37
你們是單純的金屬氧化物做的吧，不用什么負(fù)載啊分子篩啊之類的吧...

不懂你這個(gè)“同時(shí)采集背景”。我們用的是Bruker的，是需要先手動(dòng)采集背景的。我們用的是V2O5-WO3/TiO2催化劑

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12樓2014-04-15 16:48:33

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引用回帖:

12樓: Originally posted by yuyanke at 2014-04-15 16:48:33
不懂你這個(gè)“同時(shí)采集背景”。我們用的是Bruker的，是需要先手動(dòng)采集背景的。我們用的是V2O5-WO3/TiO2催化劑...

就是說(shuō)我們用的軟件是采集譜圖的過(guò)程中同時(shí)采集背景，然后自動(dòng)扣除，最終得到的譜圖就是反應(yīng)譜圖，不需要我們?cè)偃ナ謩?dòng)地扣除背景了，算是比較便利的吧。。。V2O5-WO3/TiO2催化劑啊，那也就是用負(fù)載的咯，不是純金屬的樣品

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13樓2014-04-15 19:27:16

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philifer

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11樓: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-15 10:38:10
恩真心感謝您的意見(jiàn)幫助很大，其實(shí)他說(shuō)了金屬純吸收之后我就抱很大的換衣態(tài)度了，畢竟那么多文獻(xiàn)都是有關(guān)金屬及其氧化物的紅外原位分析的，也沒(méi)見(jiàn)說(shuō)非要和什么氣相色譜聯(lián)用。。。觀察不到特征峰的原因我也仔細(xì)考慮 ...

你的樣品是不是顏色較深？如果樣品是身顏色的話你可以嘗試按一定比例混合KBr，這樣能提高你的信噪比。另外，如果方便的話，詳細(xì)說(shuō)一下你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。

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14樓2014-04-16 00:24:30

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【答案】應(yīng)助回帖

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13樓: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-15 19:27:16
就是說(shuō)我們用的軟件是采集譜圖的過(guò)程中同時(shí)采集背景，然后自動(dòng)扣除，最終得到的譜圖就是反應(yīng)譜圖，不需要我們?cè)偃ナ謩?dòng)地扣除背景了，算是比較便利的吧。。。V2O5-WO3/TiO2催化劑啊，那也就是用負(fù)載的咯，不是純金屬 ...

好像你的采集背景的方法不對(duì)。照你的描述，你的背景采集的氛圍和譜圖采集氛圍是一樣的，這樣譜圖和背景差別太小，最終出來(lái)的差譜近似一條直線。如果你的譜圖看上去一條直線的話就表示你的背景采集方法不對(duì)。

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15樓2014-04-16 00:40:02

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冼燃

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)~~ 2014-04-16 21:37:33

肯定沒(méi)有啊，都吸收了那就沒(méi)有信號(hào)了，如果透不過(guò)就得較小用量，把片壓得薄一些

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16樓2014-04-16 12:48:40

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一劍飄飄L

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jiangyun2: 應(yīng)助指數(shù)-1 2014-04-16 21:37:38

一樓大神哪，求認(rèn)識(shí)啊

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17樓2014-04-16 13:01:12

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15樓: Originally posted by philifer at 2014-04-16 00:40:02
好像你的采集背景的方法不對(duì)。照你的描述，你的背景采集的氛圍和譜圖采集氛圍是一樣的，這樣譜圖和背景差別太小，最終出來(lái)的差譜近似一條直線。如果你的譜圖看上去一條直線的話就表示你的背景采集方法不對(duì)。...

嗯是這樣的，我們使用的紅外分析軟件OMnic是采用采集Series方法來(lái)采集光譜的，就是能夠一邊采樣品反應(yīng)光譜同時(shí)采集背景，比較智能化，培訓(xùn)的時(shí)候說(shuō)得很清楚，具體怎么分開(kāi)采的原理我也不太懂。。不過(guò)最后出來(lái)的結(jié)果譜圖絕對(duì)不是近似直線，我這里有2張譜圖您可以看一下，怪是有點(diǎn)怪，不過(guò)不是直線

請(qǐng)問(wèn)做紅外原位分析的，紅外光到金屬表面是全都被吸收的么？？

IMG_3305.JPG

請(qǐng)問(wèn)做紅外原位分析的，紅外光到金屬表面是全都被吸收的么？？-1

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18樓2014-04-16 13:04:08

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14樓: Originally posted by philifer at 2014-04-16 00:24:30
你的樣品是不是顏色較深？如果樣品是身顏色的話你可以嘗試按一定比例混合KBr，這樣能提高你的信噪比。另外，如果方便的話，詳細(xì)說(shuō)一下你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。...

恩我們樣品是偏灰色的應(yīng)該不算深，你可以看一下；然后第二張圖是我們的漫反射原位池，樣品就放在當(dāng)中那個(gè)小孔內(nèi)，刮平。至于KBr的話我們是不用壓片的，漫反射的鏡片就是KBr，因此不用額外去加了。。具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程的話，除了采背景這一環(huán)節(jié)其他大致和一般做紅外的文獻(xiàn)都一樣，實(shí)驗(yàn)臺(tái)設(shè)置好液氮加好原位池樣品裝好后先通N2吹掃30min左右，程序升溫，通NO反應(yīng)氣體，開(kāi)始采集光譜

請(qǐng)問(wèn)做紅外原位分析的，紅外光到金屬表面是全都被吸收的么？？-2

IMG_3337.JPG

請(qǐng)問(wèn)做紅外原位分析的，紅外光到金屬表面是全都被吸收的么？？-3

IMG_3316.JPG

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19樓2014-04-16 13:34:46

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

19樓: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2014-04-16 13:34:46
恩我們樣品是偏灰色的應(yīng)該不算深，你可以看一下；然后第二張圖是我們的漫反射原位池，樣品就放在當(dāng)中那個(gè)小孔內(nèi)，刮平。至于KBr的話我們是不用壓片的，漫反射的鏡片就是KBr，因此不用額外去加了。。具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程的 ...

你上傳的譜圖好像背景啊，這個(gè)倒峰是CO2的吸收峰吧。我之前也做過(guò)series的采集。我的做法是先通Ar吹掃，吹掃結(jié)束后在Ar氛圍下采集背景，然后關(guān)閉Ar，轉(zhuǎn)成反應(yīng)氣氛/程序升溫，開(kāi)始采集series。我還是覺(jué)的你的背景采集有問(wèn)題。另外你的這個(gè)氣相CO2吸收峰是怎么回事？反應(yīng)器密閉性不好嗎？

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20樓2014-04-16 16:26:51

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