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zhenwuhuang

至尊木蟲(chóng) (文學(xué)泰斗)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

從別人那里拷貝的信息，供參考。
請(qǐng)教單晶怎么培養(yǎng)？
發(fā)表于 2012年11月16日
在培養(yǎng)晶體的時(shí)候有很多問(wèn)題，請(qǐng)教大伙
1、在培養(yǎng)的時(shí)候應(yīng)該怎么控制用量，我做了好幾次，達(dá)到過(guò)飽和溶液后放置于室溫下，我用封口膜封住，我在上面弄了幾個(gè)小洞，三天后發(fā)現(xiàn)有很多晶體出來(lái)，但是是堆積的，大伙有什么好辦法，一般需要達(dá)到過(guò)飽和的溶液么？
2、我在顯微鏡下觀察是片壯的晶體，但是好象是堆積的，沒(méi)有單獨(dú)的晶體，大伙一般用什么辦法來(lái)培養(yǎng)，是直接封住么？還是留幾個(gè)孔來(lái)?yè)]發(fā)溶劑呢？
我還在試二元溶劑體系，感覺(jué)比較麻煩，一般怎么樣可以做單晶衍射呢？
多謝！
對(duì)了，還有聽(tīng)說(shuō)有個(gè)國(guó)際上用的單晶衍射的數(shù)據(jù)庫(kù)，我沒(méi)找到，請(qǐng)問(wèn)在哪兒呢？

請(qǐng)大伙幫幫忙看看，多謝！

用甲醇放冰箱試試

哈哈,想發(fā)文章吧.我發(fā)了幾篇,沒(méi)意思了

現(xiàn)在丁香圓沒(méi)人愿意回答問(wèn)題,斑竹知道是怎么回事嗎?

怎么發(fā)啊？你投的是什么雜志？

放冰箱的話那需要多少度的溫度呢？
4度還是零下的呢？

放冰箱的話一般選擇2度，不選零下是因?yàn)闇囟冗^(guò)低會(huì)使析晶速度過(guò)快，最終導(dǎo)致生成的晶體體積不夠大且晶體數(shù)多。

多謝了
我試試

過(guò)飽和的溶液一般不是生長(zhǎng)單晶的最佳溶液濃度，最好是近飽和的溶液且有一個(gè)較好的晶種放置其中做誘導(dǎo)，讓其慢慢長(zhǎng)大。晶種可來(lái)源于你的前一次結(jié)晶操作。

請(qǐng)問(wèn)就放一個(gè)小的晶體進(jìn)入就可以了么？

其實(shí)結(jié)晶的方法有很多，一般來(lái)說(shuō)，溶液比較�。ㄎ催_(dá)到飽和），析出的結(jié)晶晶形相對(duì)于飽和溶液更好些。如果你的化合物不易析出結(jié)晶，放到冰箱里個(gè)人認(rèn)為意義不大，我曾經(jīng)試過(guò)，很難析出結(jié)晶，我也經(jīng)常采用你所述的第一條“我用封口膜封住，我在上面弄了幾個(gè)小洞”，在室溫結(jié)晶。如果不易析出，可以加入晶種，選幾個(gè) 晶形好的樣品放到要結(jié)晶的溶液中，耐心等待；或者找一些細(xì)小的玻璃碎片，放到你的樣品溶液中，耐心等待。這樣做的目的：裝結(jié)晶溶液的瓶子一般都是光滑的玻璃瓶，析出結(jié)晶沒(méi)有著附點(diǎn)，因此需要加一些東西引晶。
藥品的放置也很關(guān)鍵，通風(fēng)不要過(guò)大，也不要封閉，觀察的時(shí)候不要總拿到手中震蕩！

我是放在干燥器里面的
可以么？
還有最近我發(fā)現(xiàn)我沒(méi)在封口膜上弄小洞后放了2天也沒(méi)什么變化
老板說(shuō)慢點(diǎn)結(jié)晶出來(lái)比較好，我這樣能再放幾天看看么？

放在干燥器里應(yīng)該是密閉的吧，結(jié)晶太難了，建議取出，也可以用錫箔紙代替封口莫，一定要扎幾個(gè)空，否則—
“還有最近我發(fā)現(xiàn)我沒(méi)在封口膜上弄小洞后放了2天也沒(méi)什么變化”，要是能析出結(jié)晶，那可真神了，呵呵！

我已經(jīng)把蓋子拿掉了再做
奇怪了，前段時(shí)間我也是放在干燥器里，也出了很多晶體就是

培養(yǎng)晶體一般有兩種方法:
一、通過(guò)改變?nèi)芤簻囟冉Y(jié)晶，此法結(jié)晶多為細(xì)小結(jié)晶。
二、通過(guò)恒溫減少溶劑結(jié)晶，此法結(jié)晶多為較大的結(jié)晶。
單晶是指較大的結(jié)晶嗎？換種方法試一試吧。

國(guó)際晶體數(shù)據(jù)庫(kù)為：the Cambridge Crystallographic Data Centre
deposit@ccdc.cam.ac.uk http://www.ccdc.cam.ac.uk/deposit
Telephone: (44) 01223 762910 Facsimile: (44) 01223 336033
Postal Address: CCDC, 12 Union Road, CAMBRIDGE CB2 1EZ, UK

通過(guò)恒溫減少溶劑結(jié)晶，此法結(jié)晶多為較大的結(jié)晶。
不久前正好做過(guò)一次大晶體，談?wù)勛约旱囊恍w會(huì)：
1、在濃溶液比稀溶液中結(jié)晶晶體大。
2、在輕微攪拌狀態(tài)比靜置結(jié)晶晶體大、且均勻。
3、加入大晶核比小晶核結(jié)晶晶體大。

多謝各位
我再試試

這個(gè)我查到了，不知道怎么用，好象不能免費(fèi)使用

輕微攪拌狀態(tài)下晶體不就混在一起了，拿玻璃棒攪拌？需要多久呢？
謝謝

恒溫水浴旋蒸就行了。

基本工藝：
取水浴旋蒸器物料瓶約50%的溶劑，加入約兩倍量的待結(jié)晶物（若設(shè)定溫度為50度，估計(jì)50度所加溶劑能溶結(jié)@克待結(jié)晶物，待結(jié)晶物的加入量就為2@克），恒溫水浴約1小時(shí)（細(xì)小結(jié)晶均溶解，剩下未溶物為大結(jié)晶）后，真空抽走溶劑（溶劑甚至可抽干）即可。
具體參數(shù)要摸一段時(shí)間。
祝你成功�。。。�

輕微攪拌狀態(tài)下晶體不就混在一起了，拿玻璃棒攪拌？需要多久呢？
謝謝
旋轉(zhuǎn)，強(qiáng)度通過(guò)轉(zhuǎn)速控制。

輕微攪拌狀態(tài)下晶體不就混在一起了，拿玻璃棒攪拌？需要多久呢？
謝謝
旋轉(zhuǎn)，強(qiáng)度通過(guò)轉(zhuǎn)速控制。

原來(lái)如此
我試試吧
3KS

我建議封膜后靜止，不要放在冰箱里，溶劑慢慢揮干�？梢試L試不同溶劑，如果量大可以同時(shí)試一下。培養(yǎng)晶體不能著急。版主北京的嗎？要是去協(xié)和問(wèn)下，據(jù)說(shuō)500塊錢給你培養(yǎng)，真的假得不知道啊。還有好像不能是針晶。

呵呵
我是在北京啊，正在做，謝謝

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沒(méi)看明白？啥意思

885511
丁香園版主
發(fā)貼: 3699
積分: 261
得票: 42
狀態(tài): 隱身 2008-04-17 09:21
——————————————————————————–
yinrj wrote:
哈哈,想發(fā)文章吧.我發(fā)了幾篇,沒(méi)意思了
怎么發(fā)啊？你投的是什么雜志？
我為什么要告訴你?給我個(gè)理由先
是不是給斑竹回答問(wèn)題有分加,給其他人回答問(wèn)題就沒(méi)有?

我兩月的心血,居然沒(méi)加分.

如果我自己都培養(yǎng)不出來(lái)的話。給他們做也是白搭的

溶液擴(kuò)散法誰(shuí)熟悉
我昨天把這個(gè)體系放到冰箱里了，今天還沒(méi)什么變化
再試試看

我培養(yǎng)過(guò)兩個(gè)，都是室溫靜置，封口膜上面鉆幾個(gè)小洞洞，可以嘗試多種溶劑，可以用幾種溶劑培養(yǎng)，感覺(jué)甲醇-乙酸乙酯還挺好用。

多謝了！
我正在嘗試中，希望順利吧！
養(yǎng)晶體真是慢

結(jié)晶扎堆，主要是結(jié)晶太快了！如果你的濃度還可以，那就封上口不扎眼或只扎一個(gè)眼就行了，慢慢蒸發(fā)才會(huì)長(zhǎng)出來(lái)均勻、干凈的晶體！

1.單晶培養(yǎng)的方法多種多樣，我們沒(méi)必要掌握那些難以操作的，如升華法、共結(jié)晶法等。最簡(jiǎn)單的最實(shí)用。
- 常用的有1.溶劑緩慢揮發(fā)法；2.液相擴(kuò)散法；3.氣相擴(kuò)散法。99％的單晶是用以上三種方法培養(yǎng)出來(lái)的。
2.單晶培養(yǎng)所需樣品用量。一般以10－25mg為佳，如果你只有2mg左右樣品，也沒(méi)關(guān)系，但這時(shí)就要選擇液相擴(kuò)散法和氣相擴(kuò)散法，不能使用溶劑緩慢揮發(fā)法。
3.單晶培養(yǎng)的樣品的預(yù)處理。樣品溶解后一定要過(guò)濾，不能用濾紙，而是用一小團(tuán)棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當(dāng)然是越純?cè)胶茫贿^(guò)如果實(shí)在沒(méi)辦法弄純也沒(méi)關(guān)系，培養(yǎng)一次就相當(dāng)于提純了一次，我經(jīng)常用一些TLC顯示有雜點(diǎn)的東西長(zhǎng)單晶，但得多養(yǎng)幾次。
4.一定要做好記錄一次就得到單晶的可能性比較小。因此最好的方法就是在第一次培養(yǎng)單晶的時(shí)候，采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有50mg樣品，建議你以5mg為一單位，這樣你可以同時(shí)實(shí)驗(yàn)10種溶劑體系，而不是選兩種溶劑體系，每個(gè)體系25mg。這是做好記錄就特別重要，以免下次又采用已經(jīng)失敗的溶劑體系，而且單晶解析時(shí)必須知道所用的溶劑。
5.培養(yǎng)單晶時(shí)，最好放到?jīng)]人碰的地方，這點(diǎn)大家都知道。我想說(shuō)的是你不能一天去看幾次也不能放在那里5，6天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體，結(jié)果5天后，溶劑全干了。一般一天看一次合適，看的時(shí)候不要?jiǎng)铀�。明顯不行的體系（如析出絮狀固體）就要重新用別的溶劑體系再重新培養(yǎng)。
6.液相擴(kuò)散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為1：2－1：4。
7.烷基鏈超過(guò)4個(gè)碳的很難培養(yǎng)單晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因?yàn)槿菀谉o(wú)序，影響單晶解析的質(zhì)量。
9.含氯的取代基一般容易長(zhǎng)單晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長(zhǎng)單晶。
10.單晶培養(yǎng)－無(wú)水無(wú)氧條件下的單晶培養(yǎng)，麻煩的方法我就不說(shuō)了，最簡(jiǎn)單的方法就是將你的固體樣品加入一帶橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我們常用的硬塞子，而是軟的橡皮塞（隨便什么塞子都行，只要能密封且能扎針頭），先抽真空，然后通氮?dú)�，再用注射器加入良性溶劑，充分溶解（超聲），然后再用注射器沿器壁加入不良溶劑即可�?br />
我今天來(lái)發(fā)現(xiàn)，我放在4度的冰箱里的溶劑擴(kuò)散法只有一個(gè)體系出了晶體
也是很小的，和放在外面的差不多，我補(bǔ)了點(diǎn)溶劑繼續(xù)放，看看能不能長(zhǎng)大一些了
還有這個(gè)晶體如果送樣的話那CIF文件和基本的參數(shù)就是別人做好了的么？

拿氯仿-甲醇試試

氯仿-甲醇、甲醇—乙酸乙酯
好！我試試！

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11樓2014-07-05 13:05:44

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muchengxue

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簇晶是醫(yī)學(xué)上的專用術(shù)語(yǔ)么？以前沒(méi)遇到過(guò)。
詢問(wèn)i樓主為什么一定要在常溫下結(jié)晶？

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12樓2014-07-05 15:16:53

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wangkaibo123

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12樓: Originally posted by muchengxue at 2014-07-05 15:16:53
簇晶是醫(yī)學(xué)上的專用術(shù)語(yǔ)么？以前沒(méi)遇到過(guò)。
詢問(wèn)i樓主為什么一定要在常溫下結(jié)晶？

常溫比較方便啊我試試冰箱吧兄臺(tái)有什么高見(jiàn) 還望多多賜教謝謝

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Domyallbesttohaveahappylife.

13樓2014-07-05 17:48:52

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引用回帖:

13樓: Originally posted by wangkaibo123 at 2014-07-05 17:48:52
常溫比較方便啊我試試冰箱吧兄臺(tái)有什么高見(jiàn) 還望多多賜教謝謝...

我也是初學(xué)者，我做的都是金屬絡(luò)合物的，也不知道你晶體的元素組成情況。如果嘗試100度以下的低溫不知道是否可以。

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14樓2014-07-05 18:13:52

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降低溫度，保證成核的速度。

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痛苦的領(lǐng)悟

15樓2014-07-18 00:22:00

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