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18樓: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 20:51:15
在這個(gè)情況下核磁測(cè)量要比GPC準(zhǔn)。
...

打氫譜還是碳譜？

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21樓2015-04-14 09:25:13

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20樓: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我覺(jué)得是不是流動(dòng)相的問(wèn)題？懸浮聚合做出來(lái)的產(chǎn)物應(yīng)該是珠粒，單體結(jié)構(gòu)單元既然在DMF中溶解的不錯(cuò)，那可以試試DMF相的GPC。如果共聚真的發(fā)生了，那分子量過(guò)低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的結(jié)構(gòu)可能是接 ...

四氫呋喃確實(shí)能溶，但有時(shí)做的聚合物溶解性的確不佳，我的那個(gè)1400的單體是個(gè)鹽，同時(shí)在兩端各甩出了一個(gè)甲基丙烯酸酯，周圍有兩個(gè)四丁基胺中和電荷。兩個(gè)雙鍵在兩邊，共聚時(shí)兩個(gè)雙鍵之間的大基團(tuán)做側(cè)鏈，然后另一個(gè)雙鍵也要聚。所以考慮到位阻和電荷響應(yīng)，那個(gè)大單體不會(huì)聚很多，雖然甲基丙烯酸酯和四丁基胺都有柔性。因?yàn)閼腋》磻?yīng)時(shí)加了DMF，所以最后產(chǎn)物在DMF里，分離DMF后沒(méi)有得到小顆粒

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22樓2015-04-14 09:31:05

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打氫譜的核磁嗎？我沒(méi)打過(guò)核磁還不知道怎么算分子量

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23樓2015-04-14 09:33:42

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24樓2015-04-14 09:34:20

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24樓: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 09:34:20
氫譜，建議樓主找相關(guān)的書(shū)籍或者文獻(xiàn)看看表征的原理。沒(méi)有一個(gè)特定的標(biāo)準(zhǔn)，打了氫譜也不能測(cè)出分子量。在你的結(jié)構(gòu)上找出能確定的數(shù)目的出峰，用此做基準(zhǔn)才能說(shuō)出分子量，否則只是相應(yīng)的比例，信息不夠。
...

共聚物是個(gè)混合物，很多條鏈在里面，重復(fù)單元數(shù)也不同，能算出分子量嗎？

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25樓2015-04-14 09:40:54

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Dr_Jesse

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

25樓: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-14 09:40:54
共聚物是個(gè)混合物，很多條鏈在里面，重復(fù)單元數(shù)也不同，能算出分子量嗎？
...

不光能看出來(lái)分子量，還能看出共聚比例以及其他的結(jié)構(gòu)信息

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26樓2015-04-14 10:32:54

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tfyeszjwl

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

10樓: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-11 15:47:05
每個(gè)樣品都測(cè)過(guò)紅外。紅外能夠表征出兩個(gè)單體共價(jià)連接了�，F(xiàn)在就是想測(cè)其分子量。知道他的聚合度。實(shí)驗(yàn)方向就是做一個(gè)共聚物啊
...

我是說(shuō)你看下高分子化學(xué)書(shū)吧，懸浮聚合好像不是這么做的吧

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27樓2015-04-14 10:33:17

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28樓2015-04-14 10:34:08

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27樓: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:33:17
我是說(shuō)你看下高分子化學(xué)書(shū)吧，懸浮聚合好像不是這么做的吧...

書(shū)上就是苯乙烯的懸浮自聚啊。我按照他的實(shí)驗(yàn)方案做的，只是另一個(gè)單體加入了DMF去溶解，這樣不算懸浮聚合嗎？求告知

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29樓2015-04-14 10:38:28

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28樓: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 10:34:08
所以核磁測(cè)量是數(shù)均分子量，高分子本來(lái)就是一個(gè)混合物，所以才有PDI的概念。樓主若還是在此領(lǐng)域科研，還是建議找一本高化書(shū)，了解基礎(chǔ)的的概念。
...

核磁不比GPC的數(shù)均分子量啊，我的意思是，我核磁能得到氫峰，然后算他的面積，但聚合物里面混合物，兩個(gè)單體的氫數(shù)量可以得到對(duì)比，但能不能得到他的數(shù)目，在下沒(méi)測(cè)過(guò)核磁，等下去翻篇文章看看

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30樓2015-04-14 10:42:34

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