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有關(guān)油脂中不皂化物的測(cè)定問(wèn)題

各位前輩，近期我按照國(guó)標(biāo)GB5535.2-2008提取某種子油脂的不皂化物，將提取物用氮?dú)獯抵两�，然后用正己烷�?fù)溶，用GC/MS分析其成分，發(fā)現(xiàn)僅有一種物質(zhì)，角鯊烯，不知道問(wèn)題出在哪里，還請(qǐng)各位指教，謝謝

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1樓 2011-03-31 17:18:08

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wangwenkai

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儀器參數(shù)的設(shè)置，油脂的成分待定

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2樓2011-03-31 21:29:35

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甘雕岅珠

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3樓2011-03-31 21:37:56

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Originally posted by wangwenkai at 2011-03-31 21:29:35:
儀器參數(shù)的設(shè)置，油脂的成分待定

氣相色譜條件：RTX-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；載氣（99.999% He）流速1.0mL/min，壓力3.4 kPa，進(jìn)樣量1 μL；分流比30:1。
質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量70 eV；傳輸線溫度250 ℃；離子源溫度200 ℃；質(zhì)量掃描范圍m/z 30～500 。

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4樓2011-04-01 19:58:56

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wangwenkai

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分析方法的設(shè)置是主要根據(jù)你所提取的物質(zhì)來(lái)設(shè)定的，特別是升溫程序及SCAN的設(shè)置……我覺(jué)得最主要是了解種子的資料

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5樓2011-04-01 22:05:37

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田心巴布亞

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4樓: Originally posted by margersy113 at 2011-04-01 19:58:56:
氣相色譜條件：RTX-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；載氣（99.999% He）流速1.0mL/min，壓力3.4 kPa，進(jìn)樣量1 μL；分流比30:1。
質(zhì)譜條件： ...

你好！我現(xiàn)在也在做不皂化物的測(cè)定，我想請(qǐng)教一下，GC-MS的條件你是怎么確定的？有什么標(biāo)準(zhǔn)嗎？
謝謝你了！

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憂傷是一道明媚的陽(yáng)光

6樓2011-12-30 16:13:33

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三咖喱

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padodo(金幣+1): 感謝應(yīng)助！ 2012-01-05 15:18:30

具體條件要自己摸索的，GC的條件優(yōu)化的依據(jù)是能將各物質(zhì)分開(kāi)，MS條件優(yōu)化的依據(jù)是盡量多的得到想要的物質(zhì)。

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7樓2012-01-05 14:25:09

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tyw12345678

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1樓: Originally posted by margersy113 at 2011-03-31 17:18:08
有關(guān)油脂中不皂化物的測(cè)定問(wèn)題

各位前輩，近期我按照國(guó)標(biāo)GB5535.2-2008提取某種子油脂的不皂化物，將提取物用氮?dú)獯抵两�，然后用正己烷�?fù)溶，用GC/MS分析其成分，發(fā)現(xiàn)僅有一種物質(zhì)，角鯊烯，不知道問(wèn)題出在哪里 ...

真的只有一種物質(zhì)嘛

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8樓2017-03-09 13:40:04

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