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[求助]
羥值滴定一直沒有結(jié)果, 求大神指導(dǎo)!。!
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羥值滴定剛剛開始做,不知道有什么細(xì)節(jié)要注意,一直都是實(shí)驗(yàn)組和空白組滴定值相同,是什么原因呢?要怎么做? 我的羥值滴定是用 醋酐:吡啶=1:23作為;瘎, 取25ml,115度回流1h, 加水水解多余的酸酐,吡啶沖洗,然后進(jìn)行滴定。 所有的實(shí)驗(yàn)玻璃儀器(各種瓶、移液管、直型冷凝管、量筒之類的)都進(jìn)行干燥,吡啶進(jìn)行干燥(加NaOH過夜,再加處理過的分子篩), 可是結(jié)果一直是沒結(jié)果!。!求教大神。! |
木蟲 (著名寫手)
萬惡淫為首!


木蟲 (正式寫手)
新蟲 (小有名氣)
| 我用的酰化劑和你一樣,回流一小時(shí)后,從冷凝管頂部加水,油浴反應(yīng)10min,并不斷搖動。取出回流裝置,冷卻至室溫,從冷凝管頂部加入正丁醇沖洗冷凝管和錐形瓶,加指示劑滴定?瞻自囼(yàn)和樣品要一塊加熱回流。滴定終點(diǎn)的判斷很重要。我覺得這種方法測定羥值時(shí)間太長,我們用的是對甲苯磺酸;瘎,水浴加熱20min,再加吡啶/水水解,就可以滴定了。半個(gè)小時(shí)就結(jié)束了。你可以試試。 |
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