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[求助]
羥值滴定一直沒有結(jié)果， 求大神指導(dǎo)！�。。�
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羥值滴定剛剛開始做，不知道有什么細節(jié)要注意，一直都是實驗組和空白組滴定值相同，是什么原因呢？要怎么做？ 我的羥值滴定是用 醋酐：吡啶=1:23作為�；瘎� 取25ml，115度回流1h， 加水水解多余的酸酐，吡啶沖洗，然后進行滴定。 所有的實驗玻璃儀器（各種瓶、移液管、直型冷凝管、量筒之類的）都進行干燥，吡啶進行干燥（加NaOH過夜，再加處理過的分子篩）， 可是結(jié)果一直是沒結(jié)果�。。�！求教大神�。�！ |
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17樓2014-12-04 15:20:50
2樓2013-11-28 23:43:25
liuyq1108
木蟲 (正式寫手)
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3樓2013-11-29 09:21:05
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
天蝎---: 金幣+10, ★有幫助 2013-12-07 18:13:45
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
天蝎---: 金幣+10, ★有幫助 2013-12-07 18:13:45
| 我用的�；瘎┖湍阋粯�，回流一小時后，從冷凝管頂部加水，油浴反應(yīng)10min，并不斷搖動。取出回流裝置，冷卻至室溫，從冷凝管頂部加入正丁醇沖洗冷凝管和錐形瓶，加指示劑滴定。空白試驗和樣品要一塊加熱回流。滴定終點的判斷很重要。我覺得這種方法測定羥值時間太長，我們用的是對甲苯磺酸酰化劑，水浴加熱20min，再加吡啶/水水解，就可以滴定了。半個小時就結(jié)束了。你可以試試。 |
4樓2013-11-29 10:12:42
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8樓2013-11-29 13:16:59
9樓2013-11-29 14:21:34
crazy-china
木蟲 (著名寫手)
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10樓2013-11-29 18:15:33
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