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destiny8661金蟲 (小有名氣)
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[求助]
H2-TPD可不可以用來測Ru的分散度,出峰溫度可以比較活性么 已有3人參與
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| 本來在準備在學校測試中心測靜態(tài)的CO的吸附,上個月前就說好了這個月底給我測,怕老師忘了每周都去催,結(jié)果昨天去問老師跟我說儀器出了些問題,可能測不了了。編輯已經(jīng)在催我了,要是測不了真要逼死人了。只能兩手準備,以前用自己搭過H2-TPR,現(xiàn)在改成了TPD, 因為可能會產(chǎn)生H2O和CO2,在進檢測器前用了KOH來除這兩種氣。測了一個Ru樣品試了試,出了兩個峰,最大的峰在370℃,然后后面有個小峰在500℃?次墨I說200以前的是表面的Ru納米顆粒吸附的H2,中間溫度是出的是吸附在金屬和載體界面上的H2,再高溫度出的是氫溢流的H2。但是我200以前非說有的話是在剛脫附時有個很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果對這個峰積分可以代表Ru的量么?還是要對所有的峰積分?但是我只對最大的那個峰積分算出來的分散度都大于100%了(用的是六通閥進純氫樣品出的峰面積為標準計算的)。還有一個問題是從TPD可以比較出催化劑的活性么?如果脫附溫度有差別,是溫度高的活性好還是溫度低了好呢?這個催化劑是用來做加氫反應(yīng)的。 |
金蟲 (正式寫手)
金蟲 (小有名氣)
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主要是我不知道H2-TPD的峰怎么歸屬的,原本以為交給測試中心測一下就好。我看的那個文獻是用H2-TPD測的Ru/ -Al2O3,說The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式說按照一個H對應(yīng)一個Ru計算,在表中直接給了計算的分散度的結(jié)果,但是文章和supporting都沒看到TPD的譜圖,我不知道他的Ru在哪里出峰或是出來幾個峰。我就把我出的峰積分一下,然后用六通閥進已知體積的H2,積分出的面積作為標準,計算出這個脫附的峰對應(yīng)的氫氣的量,然后再對比總的Ru含量計算分散度。我也確實不懂這個,第一次做。 |
金蟲 (小有名氣)
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