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destiny8661金蟲 (小有名氣)
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[求助]
H2-TPD可不可以用來測Ru的分散度，出峰溫度可以比較活性么 已有3人參與
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| 本來在準(zhǔn)備在學(xué)校測試中心測靜態(tài)的CO的吸附，上個月前就說好了這個月底給我測，怕老師忘了每周都去催，結(jié)果昨天去問老師跟我說儀器出了些問題，可能測不了了。編輯已經(jīng)在催我了，要是測不了真要逼死人了。只能兩手準(zhǔn)備，以前用自己搭過H2-TPR，現(xiàn)在改成了TPD， 因?yàn)榭赡軙a(chǎn)生H2O和CO2，在進(jìn)檢測器前用了KOH來除這兩種氣。測了一個Ru樣品試了試，出了兩個峰，最大的峰在370℃，然后后面有個小峰在500℃。看文獻(xiàn)說200以前的是表面的Ru納米顆粒吸附的H2，中間溫度是出的是吸附在金屬和載體界面上的H2，再高溫度出的是氫溢流的H2。但是我200以前非說有的話是在剛脫附時有個很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果對這個峰積分可以代表Ru的量么？還是要對所有的峰積分？但是我只對最大的那個峰積分算出來的分散度都大于100%了（用的是六通閥進(jìn)純氫樣品出的峰面積為標(biāo)準(zhǔn)計算的）。還有一個問題是從TPD可以比較出催化劑的活性么？如果脫附溫度有差別，是溫度高的活性好還是溫度低了好呢？這個催化劑是用來做加氫反應(yīng)的。 |
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destiny8661
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4樓2015-01-20 22:10:46
2樓2015-01-20 19:37:38
destiny8661
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主要是我不知道H2-TPD的峰怎么歸屬的，原本以為交給測試中心測一下就好。我看的那個文獻(xiàn)是用H2-TPD測的Ru/ -Al2O3，說The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式說按照一個H對應(yīng)一個Ru計算，在表中直接給了計算的分散度的結(jié)果，但是文章和supporting都沒看到TPD的譜圖，我不知道他的Ru在哪里出峰或是出來幾個峰。我就把我出的峰積分一下，然后用六通閥進(jìn)已知體積的H2，積分出的面積作為標(biāo)準(zhǔn)，計算出這個脫附的峰對應(yīng)的氫氣的量，然后再對比總的Ru含量計算分散度。我也確實(shí)不懂這個，第一次做。 |
3樓2015-01-20 20:01:38
guozl
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測定貴金屬催化劑的分散度一般用氫氧滴定（[114] 劉君佐, 史佩芬. 氣體脈沖色譜法測定負(fù)載催化劑上金屬的分散度Ⅰ.應(yīng)用于Pt/Al2O3催化劑[J]. 石油化工, 1978, 7(5): 454-461），有定量管和六通閥得話，也可以用TPD的儀器進(jìn)行，我原來在天津先權(quán)做過。 也可以做TEM來表觀表征Ru顆粒大小。 |
5樓2015-01-21 08:25:52
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