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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 氣相色譜儀殘留溶劑方法驗證
| 查看: 2792 | 回復: 10 | ||
[求助]
氣相色譜儀殘留溶劑方法驗證 已有3人參與
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我最近在做一個粉末原料的氣相頂空進樣殘留溶劑方法驗證。殘留溶劑為甲醇、乙醇。殘留溶劑限度按照內部質量標準的限度為甲醇:1%; 乙醇:2%。 我初步確定頂空瓶的裝樣量為5ml，供試品濃度為40mg/ml。 這樣做出來，我的定量限濃度為100%標準溶液的1.25%。 接下來我要做線性，我想問的是線性要求最低濃度為定量限濃度。但是我的定量限濃度太低了，如果把定量限包括進去，可能線性結果不太好。 不知道要怎么改進這個方案。 還有，把定量限控制在標準溶液濃度的多少倍比較合適，有沒有這方面的要求？ 還有頂空進樣，同一個樣品可以多次進樣嗎？做線性的話，每個濃度的樣品進多少個平行樣？ 謝謝！ @klicking 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2017-06-26 18:21:14
t892893235
木蟲 (著名寫手)
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7樓2017-06-27 08:08:34
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10樓2017-06-28 18:24:12
dingrongjin
金蟲 (小有名氣)
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8樓2017-06-28 07:43:38
chunchun2013
銅蟲 (正式寫手)
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- 蟲號: 2740896
- 注冊: 2013-10-21
- 專業(yè): 色譜分析
3樓2017-06-26 18:56:57
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你好，這個濃度不低。因為我的質量標準限度很高，是2%，這個是內控標準，因為我做的不是藥品，不是按藥典規(guī)定的限度。所以我標準溶液稀釋80倍才達到S/N=15左右。我的問題是: 我的線性是從1/80這個濃度開始做嗎？如果是的話，這個濃度是不是太小了，距離線性的其他5個濃度很大，這樣做合適嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-06-26 22:11:24
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你好，這個濃度不低。因為我的質量標準限度很高，是2%，這個是內控標準，因為我做的不是藥品，不是按藥典規(guī)定的限度。所以我標準溶液稀釋80倍才達到S/N=15左右。我的問題是: 我的線性是從1/80這個濃度開始做嗎？如果是的話，這個濃度是不是太小了，距離線性的其他5個濃度很大，這樣做合適嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2017-06-26 22:11:42
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你好，這個濃度不低。因為我的質量標準限度很高，是2%，這個是內控標準，因為我做的不是藥品，不是按藥典規(guī)定的限度。所以我標準溶液稀釋80倍才達到S/N=15左右。我的問題是: 我的線性是從1/80這個濃度開始做嗎？如果是的話，這個濃度是不是太小了，距離線性的其他5個濃度很大，這樣做合適嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2017-06-26 22:12:12
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