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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 科研生活區(qū) » 專業(yè)外語 » 化學化工 » 求助翻譯一段德語文獻
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In einem TeflongefaR wird 1 g (5,2 mMol) Naz[BlzHl2] rnit 5 ml wasserfreiem HF unter Stickstoffatmosphare bei - 15 bis -7 "C 45 min geruhrt, wobei die Temperatur nicht uber - 5 "C ansteigen darf. Die Reaktion wird durch Einfrieren gestoppt und das Gemisch unter Kuhlung mit 50 ml Wasser versetzt. Der bei Zugabe von (TBA)Br ausfallende Niederschlag wird abfil- triert und rnit 25 ml Essigsaure fur 24 h auf 100 "C erwarmt [7]. Nach dem Erkalten fugt man Dichlormethan hinzu, wascht rnit NazC03-Liisung bis zur alkalischen Reaktion und anschlieBend mit Wasser neutral. Durch Zusatz einer wafirigen NaB(C6H5)4- Lijsung werden die Dodecaborate in einer Zweiphasenreaktion in das Na-Salz uberfuhrt. Die waBrige Phase wird an einer DEAE-Celluloseionenaustauschersaule (30 cm Lange, 3 cm Durchmesser, 2M NaC1-Elutionslosung) getrennt [I]. Aus der Fraktion von 1500 - 2900 ml fallt bei Zugabe von (TBA)Br farb- loses (TBA)z[B12HllF] rnit einer Ausbeute von 15% aus. |
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【答案】應助回帖
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lishouhu(ANDPing代發(fā)): 金幣+5, 感謝應助，歡迎常來專業(yè)外語版交流學習 2017-11-25 09:45:48
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| 氮氣氛下于-15到-7℃將1g(5.2mMol)的Naz[BlzHl2]與5ml的無水HF一起于一個特氟隆燒瓶中攪拌45分鐘，在此過程中升溫不得超過-5℃。 通過冷凍中止反應，冷卻下反應混合物與50ml水混合。濾出加入(TBA)Br 后析出的沉淀物并與25ml醋酸一起加熱至100℃保持24小時[7]。冷卻后，將二氯甲烷加入其中，用NazC03溶液洗至堿性反應再用水洗至中性。通過加入NaB(C6H5)4水溶液將十二硼酸鹽在兩相反應中轉(zhuǎn)化成鈉鹽。用二乙氨基乙基纖維素離子交換柱(30cm長，3cm直徑，2MNaC1洗脫液)二乙氨乙基纖維素分離出水相[I]。加入（TBA）Br，無色（TBA）z [B12HIIF]從1500-22900ml的餾分中沉淀出來，產(chǎn)率為15％。 |
4樓2017-10-28 15:38:01
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