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戰(zhàn)襲南木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【交流】環(huán)氧樹脂羥值測(cè)試的問(wèn)題 已有2人參與
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在書上及網(wǎng)上找到用如下方法測(cè)羥值 1.基本原理：以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙�；噭┡c環(huán)氧樹脂進(jìn)行反應(yīng)，形成羥基，然后測(cè)定總的經(jīng)基含量，再以二倍的環(huán)氧值減之，即可測(cè)得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。 2.儀器恒溫水槽，250ml 精密磨口塞碘瓶，50ml 的堿式滴定管，1ml 和5ml 移液管，100ml的具有磨口塞的三角燒瓶。 3.試劑與溶渙的配制吡啶(分析純)，乙酸酐(分析純)，濃硫釀(分析純，相對(duì)密度1.84),甲醇(分析純)，氫氧化鉀(分析純)。 (1)乙�；噭┑呐渲朴�100ml 心具有磨口塞的三角烷瓶中，先后用移液管加入4.5ml 乙酸酐和1ml 濃硫酸，搖勻。此時(shí)溶液立即放熱，冷卻至室溫后，加入33ml 吡啶后溶液放出濃白煙并放熱，立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20～30min 后方能使用，配好的溶液均勻無(wú)色透明。 (2).0.3mol/L 氫氧化鉀-甲醇溶液的配制稱取別20.5 的氫氧化鉀，溶解于煮沸蒸餾水中，待冷卻后加入到1L 容量瓶?jī)?nèi)，用甲醇稀擇至刻度。用苯二甲酸氫鉀標(biāo)定之。 (3)0.1％酚酞指示劑的配制 0.18 酚酞溶于l00ml60～90％乙酵中．即得。 4．操作步驟： 首先稱取0.1～0.3g 的環(huán)氧樹脂(精確到0.1g)，置于碘瓶?jī)?nèi),用移液管加入5ml 乙�；噭�，然后把塞子用吡啶潤(rùn)濕，塞緊瓶口，密封。待樣品溶解后，放置于72±2℃的水槽中加熱1.5h。瓶口要保持用3～5ml 吡啶封住，反應(yīng)完全后，放置5～10min，使其自然冷卻(若在自來(lái)水下直接冷卻，此時(shí)應(yīng)將瓶塞松一松．以免瓶?jī)?nèi)形成部分真空，使開塞困難。然后用裝有50ml 蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈，放置40min，使多余的乙酸水解完全，接著用0.3ml/L 氫氧化鉀-甲醇溶液滴定。以0.1％酚酞乙醇溶液為指示劑，滴定至談粉色。用同樣的方法做空白試驗(yàn)。 計(jì)算：H= ((V1-V2)C)/10m-2E 我按照這個(gè)方法測(cè)到環(huán)氧樹脂的羥值居然是負(fù)值。做了兩遍都是。 不清楚到底為什么會(huì)這樣，難道是因?yàn)槲覜](méi)密封好，有部分乙酸酐逃逸了？ |
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