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【求助】環(huán)氧樹脂有機(jī)氯含量的測定方法
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根據(jù)國標(biāo)和ISO標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測試，大體如下： ⑴稱取0.5g環(huán)氧樹脂樣品到100mL燒杯中，精確到0.1mg。向其中加入10mL乙二醇單丁醚使樣品溶解。如果需要的話，可以用磁力攪拌在加熱情況下使其溶解。冷卻到室溫，并向其中加入15mL120g/L的氫氧化鈉的乙二醇單丁醚溶液。混合均勻，將燒杯用保鮮膜密封好，室溫靜置2小時。 ⑵在攪拌情況下向混合液體中加入50mL甲乙酮和10mL冰乙酸，繼續(xù)攪拌，直到加酸過程中產(chǎn)生的沉淀完全溶解。注意：加入酸后應(yīng)馬上進(jìn)行滴定，否則測得的值會偏小。 ⑶將電極放入測試溶液中，用0.005M的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。 ⑷同時進(jìn)行一個空白測試。 在實(shí)際測試過程中發(fā)現(xiàn)，120g/L的氫氧化鈉的乙二醇單丁醚溶液無法配置。標(biāo)準(zhǔn)里面的方法是用120g氫氧化鈉溶解到75mL去離子水中，然后用乙二醇單丁醚溶液定容到1L。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，120g氫氧化鈉無法溶解到75mL去離子水中，早已達(dá)到飽和狀態(tài)了，慢慢修改成溶解到400mL水中，然后用乙二醇單丁醚定容，此時又有一個問題，就是兩種溶液分層，而沒有加入氫氧化鈉時水和乙二醇單丁醚是互溶的。 請教各位前輩，你們的氯含量是怎么測試的？ |
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你沒試一下將75ML水和乙二醇單丁醚醚混合，然后加堿，溶解后再用乙二醇單丁醚定量 
2樓2011-02-15 11:43:08
3樓2011-02-15 12:11:22
4樓2011-02-15 14:49:25
5樓2011-02-15 14:52:32
6樓2011-02-15 14:54:28
7樓2011-02-15 15:10:08
8樓2011-02-15 15:34:19
9樓2011-02-15 16:29:54
10樓2011-02-15 17:28:48
11樓2011-02-15 21:34:17
12樓2011-05-04 15:41:12
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最后沒按標(biāo)準(zhǔn)里面的方法測了，采用了無錫樹脂廠測可水解氯含量的方法： 稱取約2g(精確至0.1mg)試樣于250ml磨口錐形瓶中，加入20ml 1,4-二氧六環(huán)溶解，加5ml氫氧化鉀甲醇溶液，置于100℃油浴上回流15min,冷卻至室溫；將錐形瓶中的樣品溶液轉(zhuǎn)移到滴定杯中，同時用50ml無水乙醇洗滌錐形瓶并移入滴定杯，加入3ml 30%的冰乙酸溶液；搖勻后用0.002mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定。同時做一空白試驗(yàn)。 水解氯（%）按下式計(jì)算： 水解氯（%）＝ (V -V0)×C×0.0355×100/m 式中： V0 ----空白試驗(yàn)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)，mL； V ---- 測定時耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)，mL； C ---- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L； 0.0355----與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜乃饴鹊馁|(zhì)量。 m ---- 試樣的質(zhì)量，g。 [ Last edited by 戰(zhàn)襲南 on 2011-5-4 at 15:57 ] |
13樓2011-05-04 15:56:02
14樓2011-05-05 09:22:08
15樓2011-07-07 11:03:24
16樓2011-07-07 11:04:30
17樓2012-08-16 14:24:41
hanjianwei
專家顧問 (著名寫手)
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18樓2015-05-27 09:45:53
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