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longjinjie銅蟲 (小有名氣)
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2014-10-27 12:36:01, 371.77 K
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2樓2014-10-29 01:05:39
longjinjie
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3樓2014-10-29 13:38:30
【答案】應(yīng)助回帖
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3-Pyrrolidinol=3-羥基吡咯烷? (我是英文母語，中文化合物完全看不懂......) (即使日語母語的人對化合物也基本完全看不懂......) 所以，僅供參考。 ------ 3-Pyrrolidinol=3-羥基吡咯烷=(S)-3-ヒドロキシピロリジン 39開始有提到，前提是你要有‘光學(xué)活性-4- ヒドロキシ-L-プロリン’=光學(xué)活性-4-HYDROXY-L-PROLINE(???)=某物 這個化合物為前提。 某物加上ケトル溶媒(google不出來)然后加熱，可以加1-20mol倍，反應(yīng)溫度150-200攝氏度，最好是在150-170攝氏度。反應(yīng)時間1-20小時。(這里都是寫隨你喜歡怎么加的意思)，最好是2-10小時。反應(yīng)終了后0-60攝氏度，最好是20-40攝氏度下冷卻，加水進(jìn)行分解。加水的量可以是某物的1-5mol倍。接著再分液，濃縮，減壓蒸餾，就能得到(S)-3-ヒドロキシピロリジン。 以上，僅供參考。 |
4樓2014-10-29 20:13:09
jiangguofeng
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【答案】應(yīng)助回帖
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longjinjie: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 不勝感激 2014-11-03 08:50:59
longjinjie: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 不勝感激 2014-11-03 08:50:59
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JP2012067029A ) 【發(fā)明的名稱】順式－4－羥基脯氨酸的制造方法 參考例1 配有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的3000ml4口燒瓶中加進(jìn)甲醇1771g、反式－L－羥基脯氨酸354g（2．70摩爾）。冷卻到15℃，一邊攪拌一邊用1小時的時間采用滴液漏斗滴加氯化亞砜193g。滴加結(jié)束后升溫至60℃并熟化5小時的時間。隨后，保持溫度的同時減壓13kPa進(jìn)行濃縮，蒸出甲醇，得到含有827g反式－4－羥基－L－脯氨酸甲酯的漿料（含有反式－4－羥基－L－脯氨酸甲酯2．65摩爾（收率95．7））。 【0052】 參考例2 在參考例1的漿液827g當(dāng)中加入水354g和碳酸鈉358g。冷卻到10℃，同時通過滴液漏斗用大約3小時的時間滴加484g氯甲酸芐酯。滴加結(jié)束后于20℃反應(yīng)熟化2小時的時間，之后，加入甲苯531g進(jìn)行分液提取反式－芐氧羰基－羥基－L－脯氨酸甲酯。由分出的水層一側(cè)再加進(jìn)甲苯177g，提取反式－芐氧羰基－羥基－L－脯氨酸甲酯�；旌戏殖龅�2種甲苯層，之后，于60℃8kPa減壓條件下濃縮，得到反式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸甲酯粗品799g（含有反式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸甲酯2．41摩爾（收率91．6％））。 【0053】 參考例3 在參考例2得到的粗品當(dāng)中混合甲苯799g、三乙胺373g之后，冷卻到5℃以下溫度。保持溫度的同時用2小時的時間借助滴液漏斗滴加甲磺酰氯并混合，于20℃再熟化2小時的時間。反應(yīng)熟化結(jié)束后加入10％食鹽水460g洗滌，進(jìn)行分液。分出的水層當(dāng)中加入甲苯283g進(jìn)行提取�；旌咸崛『蟮募妆綄樱�50℃5kPa減壓條件下濃縮，得到反式－芐氧羰基－4－甲磺酰氧基－L－脯氨酸甲酯粗品928g（含有反式－芐氧羰基－4－甲磺酰氧基－L－脯氨酸甲酯2．35摩爾（收率97．5％））。 【0054】 參考例4 參考例3得到的粗品928g中加入水708g、48％苛性鈉337g后加熱至80℃反應(yīng)熟化3小時的時間。熟化結(jié)束后于相同溫度條件下減壓到13kPa蒸出146g。濃縮后，冷卻至20℃，加入48％苛性鈉180g，25℃下熟化12小時的時間。反應(yīng)液中的順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸的含量為2．19摩爾（基于反式－4－羥基－L－脯氨酸的收率為81．0％）。 【0055】 水解反應(yīng)液中加入甲苯35g，40℃、7kPa減壓條件下濃縮，蒸出332g。濃縮后的液體中滴加濃硫酸161g，調(diào)制到pH1．3。調(diào)制成酸性后，加入四氫呋喃710g、水354g進(jìn)行分液。分離的水層再加入四氫呋喃356g進(jìn)行分液。分出的四氫呋喃層混合之后，于40℃減壓26kPa條件下濃縮，得到濃縮液896g（含有順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸2．12摩爾（收率90．2％），順式／反式＝98．3／1．7）。 【0056】 實(shí)施例1 參考例4得到的濃縮液896g（順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸2．12摩爾，順式／反式＝98．3／1．7）當(dāng)中加入水569g、濃塩酸876g（4．0摩爾倍）。加熱至80℃，熟化3小時的時間。順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸的轉(zhuǎn)化率為98．6％。 【0057】 反應(yīng)結(jié)束后加入甲苯335g，進(jìn)行分液。分離的水層于50℃減壓5kPa條件下濃縮，得到743g漿液。向漿液中滴加三乙胺415g調(diào)制到pH6．0。調(diào)制pH后，加入甲醇1389g進(jìn)行稀釋，于10℃熟化12小時的時間。熟化后的漿液經(jīng)離心脫水機(jī)進(jìn)行固液分離，得到含水濾餅262g。通過于40℃、2kPa以下的條件下進(jìn)一步真空干燥5小時的時間，得到順式－4－羥基－L－脯氨酸229g（1．74摩爾）。基于順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸的収率為82．9％。 【0058】 分析干品順式－4－羥基－L－脯氨酸純度為99．6％，異構(gòu)體反式－4－羥基－L－脯氨酸含量為0．05％，氯含量為0．08％。 【0059】 對比例1 用與參考例4相同方法得到的順式－芐氧羰基－4－羥基－4－脯氨酸50．0g（0．19摩爾）、水166．1g、濃塩酸196．4g（10摩爾倍）進(jìn)行混合，加熱至80℃反應(yīng)1小時的時間，順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸的轉(zhuǎn)化率為99．1％ 【0060】 反應(yīng)液中加入甲苯30．4g，進(jìn)行分液。分離的水層382．8g于50℃、5kPa條件下濃縮，得到216．8g濃縮液。漿液中滴加氫氧化鈉水溶液38．7g，中和至pH6．8，5kPa減壓下進(jìn)一步濃縮，得到112．8g漿液。得到的漿液中加入甲醇245．3g，于10℃熟化14小時的時間，析出順式－4－羥基－4－脯氨酸。熟化后的漿液經(jīng)離心脫水機(jī)進(jìn)行固液分離，得到含水濾餅31．9g，于40℃、2kPa以下條件下進(jìn)一步真空干燥5小時的時間，得到干濾餅26．4g。干濾餅26．4中順式－4－羥基－L－脯氨酸15．0g，氯化鈉11．4g。 【0061】 為了回收固液分離時的母液當(dāng)中的順式－4－羥基－L－脯氨酸，濃縮總量為26．7g的母液，再加入甲醇33．0g于10℃熟化12小時的時間，過濾漿液得到含水濾餅20．0g。于40℃、2kPa以下的條件下進(jìn)一步真空干燥5小時的時間得到17．1g干燥的濾餅。干濾餅17．1g中順式－4－羥基－L－脯氨酸6．6g，氯化鈉10．5g。 【0062】 從母液回收的順式－4－羥基－L－脯氨酸的收率為87．0％,但還含有大量的無機(jī)鹽氯化鈉。 【0063】 對比例2 用與參考例相同方法得到的順式－芐氧羰基－4－羥基－4－脯氨酸1．0g、水7．1g、硫酸1．9g（5摩爾倍）進(jìn)行混合，加熱至80℃反應(yīng)1小時的時間，順式－芐氧羰基－4－羥基－L－脯氨酸的轉(zhuǎn)化率為37．3％之后，升溫至95℃再2小時的時間，順式－芐氧羰基－4－羥基－－脯氨酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99．1％。 【0064】 為了除去硫酸，嘗試用氫氧化鈣中和，再除去作為硫酸鈣（石膏）的中和鹽的方法。分層除去反應(yīng)液的油層，加入氫氧化鈣中和至pH6．9。中和時產(chǎn)生的石膏石膏漿液狀非常討厭，很難固液分離和過濾，不適合作為工業(yè)制作方法。 【0065】 實(shí)施例2 配有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的100ml的4口燒瓶中加入實(shí)施例1得到的順式－4－羥基－L－脯氨酸13．1g（0．1摩爾）、二異丁基酮56．9g（0．4摩爾）。加熱至160℃，回流反應(yīng)5小時的時間。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至20℃，加入水13．3g進(jìn)行分層，得到水層21．6g。分析水層，其中含有（S）－3－羥基吡咯烷7．5g，收率86．4％。 【0066】 進(jìn)一步濃縮后，0．5kPa、115℃條件下用微型蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到（S）－3－羥基吡咯烷4．9g，收率64．8％。得到的（S）－3－羥基吡咯烷化學(xué)純度為99．6％，光學(xué)純度99．9％。 |
5樓2014-10-30 17:54:33
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