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[求助]
硫酰氯含量測定遇瓶頸,求助分析達人!
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近期需要測定硫酰氯含量,試過(1)銀量法:先中和再用硝酸銀滴定,(2)堿解法:用堿催化稀釋水解,以硝酸銀滴定。 想嘗試硫化鈉標液滴定硫酰氯-丙酮溶液,觀測電位變化判斷終點。據文獻所述,過量硫化鈉會使電位急劇變化,一滴過量足矣。 但是實驗中,隨著硫化鈉的加入,電位先增后減,減幅緩慢增大,最大也就加入一滴溶液電位變化1 mV。電位由增變?yōu)闇p時并非終點處。 有何方法能準確判斷該終點? 若有其他準確可行的硫酰氯含量測定方法,追加金幣重謝!@學術巨星 |
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