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硫酰氯含量測(cè)定遇瓶頸,求助分析達(dá)人!
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近期需要測(cè)定硫酰氯含量,試過(guò)(1)銀量法:先中和再用硝酸銀滴定,(2)堿解法:用堿催化稀釋水解,以硝酸銀滴定。 想嘗試硫化鈉標(biāo)液滴定硫酰氯-丙酮溶液,觀測(cè)電位變化判斷終點(diǎn)。據(jù)文獻(xiàn)所述,過(guò)量硫化鈉會(huì)使電位急劇變化,一滴過(guò)量足矣。 但是實(shí)驗(yàn)中,隨著硫化鈉的加入,電位先增后減,減幅緩慢增大,最大也就加入一滴溶液電位變化1 mV。電位由增變?yōu)闇p時(shí)并非終點(diǎn)處。 有何方法能準(zhǔn)確判斷該終點(diǎn)? 若有其他準(zhǔn)確可行的硫酰氯含量測(cè)定方法,追加金幣重謝!@學(xué)術(shù)巨星 |
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