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Sunxxcherry銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
一篇日文文獻(xiàn),求翻譯成中文,謝謝!
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| 麻煩哪位會(huì)日文的前輩幫忙翻譯一下這篇日文,主要是緒論還有2、3部分,只要能翻譯出大概就行,如果金幣不夠還可以再加,非常感謝! |
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2.實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)由于是用和第一報(bào)告中圖1的裝置進(jìn)行完全相同的方法這里就不贅述,樣品 硬脂酮按照下述方法配制。市場(chǎng)上買(mǎi)到的化學(xué)用硬脂酸用90%的乙醇三次再結(jié)晶 ,使其達(dá)到熔點(diǎn)68℃,中和價(jià)197(純硬脂酸熔點(diǎn)69℃,中和價(jià)197.3),用氫氧 化鈉皂化成為硬脂酸水溶液,向其中加入次氯酸鈣(是這個(gè)不??氯化石灰溶液 。。)會(huì)析出白色的硬脂酸石灰(字面直譯,具體物質(zhì)我不知道,石灰是氧化鈣 或氫氧化鈣的意思吧),充分水洗干燥后,一點(diǎn)點(diǎn)適量的加入到1L的玻璃容量瓶 中在電爐中加熱,400-450℃減壓干餾(約4mm Hg),基本定量得到粗硬脂酮。 將得到的粗硬脂酮用按照5:2混合的乙醇和苯的混合溶劑再數(shù)次再結(jié)晶,達(dá)到熔 點(diǎn)87℃的產(chǎn)物(文獻(xiàn)值88℃)。用本樣品在之前報(bào)告中的同樣溫度下,小心謹(jǐn)慎 的和氫氧化鈉反應(yīng),得到表1的結(jié)果 (表第一行)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 硬脂酮 氫氧化鈉 溫度 時(shí)間 發(fā)生氣體 反應(yīng)生 成物:皂化物, 重質(zhì)碳?xì)浠衔,未反?yīng)硬脂酮 在表1中,加熱溫度主要在300-350℃,280度以下會(huì)和月桂酮的情況一樣,基本 不進(jìn)行反應(yīng),380度以上分解速度會(huì)加快,輕質(zhì)油開(kāi)始蒸餾出來(lái),所以避開(kāi)了這 一個(gè)溫度范圍。而且,發(fā)生氣體的組成中H2占了大部分(60-70%),甲烷等在 10%以下,CO則完全沒(méi)有。皂化物用常法分離,非皂化物中包含反應(yīng)生成物的重 質(zhì)碳?xì)浠衔锖臀捶磻?yīng)的硬脂酮,和前面的報(bào)告中一樣使用甲醇分離這兩種物質(zhì) ,但未能完全分離。然后用乙醇進(jìn)行分離但還是極難成功。表1中實(shí)驗(yàn)編號(hào)1-5中 ,試著用乙醇進(jìn)行兩者的分離,但表中僅展示了很不完全的結(jié)果。然后試著用石 油苯(沸點(diǎn)45-80℃)的方法進(jìn)行分離,效果要比乙醇好得多,所以下面采用這 種方法。即,將非皂化物在溫?zé)岫嗔浚貢r(shí)多量直接字面翻譯了)的石油苯中溶 解后再在-15度干冰中冷卻會(huì)析出硬脂酮,所以在冷卻時(shí)用玻璃濾器吸引過(guò)濾, 對(duì)濾液再濃縮,冷卻分離,濃縮反復(fù)進(jìn)行達(dá)到兩者的分離。但即使使用這種方法 ,明確的界限也不是很明了,所以?xún)烧叩姆蛛x并不完全。如果是月桂酮的話(huà),能 夠通過(guò)乙醇使未反應(yīng)的月桂酮和反應(yīng)生成物的分離極高效率的進(jìn)行,硬脂酮的話(huà) 可以感到分離非常困難而且極不完全。如此一來(lái),實(shí)驗(yàn)編號(hào)6-10中姑且進(jìn)行分離 ,得到粗脂肪酸共計(jì)35.6g和16.7g重質(zhì)碳?xì)浠衔。于是,后者(碳(xì)浠衔铮?br /> 中15.5g在小型容量瓶中減壓分餾,得到表2的結(jié)果,但因?yàn)闃悠份^少,并沒(méi)有在 容量瓶溜出口處安置溫度計(jì),而是邊調(diào)節(jié)金屬浴的溫度便進(jìn)行蒸餾。 (表2)分餾編號(hào) 蒸餾浴溫 收量 熔點(diǎn) 碘價(jià)(Hanus法) 分子量(冰點(diǎn)下 降法) 表2中,浴溫在245-290℃沒(méi)有蒸餾量,290-330℃可觀測(cè)到相當(dāng)顯著的蒸餾量。 但是,由于餾分中含有相當(dāng)量未反應(yīng)的硬脂酮,餾分2和3用石油苯處理,進(jìn)行去 酮操作。表中()內(nèi)的數(shù)字是實(shí)施這個(gè)操作的值。蒸餾的時(shí)候 |
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1.緒言 作者在第一報(bào)中,確認(rèn)了月桂酮和氫氧化鈉(苛性鈉)共同在290~350度加熱時(shí),會(huì)生成月桂酸以及相當(dāng)于C34H68的高級(jí)olefin,并對(duì)此olefin的性狀進(jìn)行了報(bào)告,然后試著對(duì)其等化合物的生成結(jié)構(gòu)做了若干考察。但是,我們不能認(rèn)為這樣的特殊反應(yīng)適用于所有的脂肪族酮發(fā)生反應(yīng),可以推測(cè)反應(yīng)的難易度取決于酮上烷基碳元素的個(gè)數(shù)。本次報(bào)告中,會(huì)對(duì)比月桂酮更高級(jí)的硬脂酮進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)、并報(bào)告結(jié)果。 困了,明晚再說(shuō) |
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硬脂酮主要蒸餾出是到餾分Ⅴ,餾分VI以上由于其混入會(huì)減少,在這些餾分中用溶劑是無(wú)法除去的。所以餾分Ⅵ和Ⅶ中的詳細(xì)成分無(wú)法做議論。對(duì)熔點(diǎn),碘價(jià),分子量(溶劑:苯)等實(shí)測(cè)值也只能暫且在停止在關(guān)心、感興趣的程度。 然后對(duì)皂化物(脂肪酸部分)闡述討論的結(jié)果。和前述的那樣,實(shí)驗(yàn)編號(hào)6-10中得到了粗脂肪酸共計(jì)36.5g,由于其中有若干非皂化物混入的可能,所以用表3中記載的方法進(jìn)行精制提純。 (表3) 精制標(biāo)號(hào) 精制方法(略記) 得量 熔點(diǎn) 中和價(jià) a 對(duì)粗脂肪酸的蘇打水溶液 活性炭處理 b 對(duì)粗脂肪酸的苯溶液活性炭處理 C b的苯溶液放置一夜析出的沉淀物 d C的濾液中去除苯后的溶液 E D在溫乙醇中溶解時(shí)的不溶物 F E的濾液放置一夜后的析出物 G F的濾液中去除乙醇后的溶液 H G用甲醇2次再結(jié)晶的產(chǎn)物 剩下的改天吧 好累 |
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