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一篇日文文獻，求翻譯成中文，謝謝！
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2013-05-20 12:03:44, 713.32 K
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2樓2013-05-21 22:48:27
【答案】應助回帖
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2.實驗方法和實驗結果 實驗由于是用和第一報告中圖1的裝置進行完全相同的方法這里就不贅述，樣品 硬脂酮按照下述方法配制。市場上買到的化學用硬脂酸用90%的乙醇三次再結晶 ，使其達到熔點68℃，中和價197（純硬脂酸熔點69℃，中和價197.3），用氫氧 化鈉皂化成為硬脂酸水溶液，向其中加入次氯酸鈣（是這個不？？氯化石灰溶液 。。）會析出白色的硬脂酸石灰（字面直譯，具體物質(zhì)我不知道，石灰是氧化鈣 或氫氧化鈣的意思吧），充分水洗干燥后，一點點適量的加入到1L的玻璃容量瓶 中在電爐中加熱，400-450℃減壓干餾（約4mm Hg），基本定量得到粗硬脂酮。 將得到的粗硬脂酮用按照5:2混合的乙醇和苯的混合溶劑再數(shù)次再結晶，達到熔 點87℃的產(chǎn)物（文獻值88℃）。用本樣品在之前報告中的同樣溫度下，小心謹慎 的和氫氧化鈉反應，得到表1的結果 （表第一行）實驗編號 硬脂酮 氫氧化鈉 溫度 時間 發(fā)生氣體 反應生 成物：皂化物， 重質(zhì)碳氫化合物，未反應硬脂酮 在表1中，加熱溫度主要在300-350℃，280度以下會和月桂酮的情況一樣，基本 不進行反應，380度以上分解速度會加快，輕質(zhì)油開始蒸餾出來，所以避開了這 一個溫度范圍。而且，發(fā)生氣體的組成中H2占了大部分（60-70%），甲烷等在 10%以下，CO則完全沒有。皂化物用常法分離，非皂化物中包含反應生成物的重 質(zhì)碳氫化合物和未反應的硬脂酮，和前面的報告中一樣使用甲醇分離這兩種物質(zhì) ，但未能完全分離。然后用乙醇進行分離但還是極難成功。表1中實驗編號1-5中 ，試著用乙醇進行兩者的分離，但表中僅展示了很不完全的結果。然后試著用石 油苯（沸點45-80℃）的方法進行分離，效果要比乙醇好得多，所以下面采用這 種方法。即，將非皂化物在溫熱多量（溫時多量直接字面翻譯了）的石油苯中溶 解后再在-15度干冰中冷卻會析出硬脂酮，所以在冷卻時用玻璃濾器吸引過濾， 對濾液再濃縮，冷卻分離，濃縮反復進行達到兩者的分離。但即使使用這種方法 ，明確的界限也不是很明了，所以兩者的分離并不完全。如果是月桂酮的話，能 夠通過乙醇使未反應的月桂酮和反應生成物的分離極高效率的進行，硬脂酮的話 可以感到分離非常困難而且極不完全。如此一來，實驗編號6-10中姑且進行分離 ，得到粗脂肪酸共計35.6g和16.7g重質(zhì)碳氫化合物。于是，后者（碳氫化合物） 中15.5g在小型容量瓶中減壓分餾，得到表2的結果，但因為樣品較少，并沒有在 容量瓶溜出口處安置溫度計，而是邊調(diào)節(jié)金屬浴的溫度便進行蒸餾。 （表2）分餾編號 蒸餾浴溫 收量 熔點 碘價（Hanus法） 分子量（冰點下 降法） 表2中，浴溫在245-290℃沒有蒸餾量，290-330℃可觀測到相當顯著的蒸餾量。 但是，由于餾分中含有相當量未反應的硬脂酮，餾分2和3用石油苯處理，進行去 酮操作。表中（）內(nèi)的數(shù)字是實施這個操作的值。蒸餾的時候 |
3樓2013-05-22 21:54:44
【答案】應助回帖
★ ★
Rio2016: 金幣+2, 翻譯這么多真不容易、小語種應助者不多、發(fā)錯地方也要鼓勵下 2013-05-30 22:50:13
Rio2016: 金幣+2, 翻譯這么多真不容易、小語種應助者不多、發(fā)錯地方也要鼓勵下 2013-05-30 22:50:13
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硬脂酮主要蒸餾出是到餾分Ⅴ，餾分VI以上由于其混入會減少，在這些餾分中用溶劑是無法除去的。所以餾分Ⅵ和Ⅶ中的詳細成分無法做議論。對熔點，碘價，分子量（溶劑：苯）等實測值也只能暫且在停止在關心、感興趣的程度。 然后對皂化物（脂肪酸部分）闡述討論的結果。和前述的那樣，實驗編號6-10中得到了粗脂肪酸共計36.5g，由于其中有若干非皂化物混入的可能，所以用表3中記載的方法進行精制提純。 （表3） 精制標號 精制方法（略記） 得量 熔點 中和價 a 對粗脂肪酸的蘇打水溶液 活性炭處理 b 對粗脂肪酸的苯溶液活性炭處理 C b的苯溶液放置一夜析出的沉淀物 d C的濾液中去除苯后的溶液 E D在溫乙醇中溶解時的不溶物 F E的濾液放置一夜后的析出物 G F的濾液中去除乙醇后的溶液 H G用甲醇2次再結晶的產(chǎn)物 剩下的改天吧  好累 |
4樓2013-05-22 22:14:34
5樓2013-05-23 11:06:31
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