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無(wú)言的秋淚鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于金屬負(fù)載量與形成的氧化物晶體粒徑的關(guān)系 已有2人參與
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各位大神，最近我們用過(guò)渡金屬Cr(不同負(fù)載量:從1%到20%)負(fù)載在Si-Al沸石分子篩上，通過(guò)XRD結(jié)果計(jì)算得到形成的Cr2O3晶體粒徑大小在不同負(fù)載量時(shí)卻未出現(xiàn)明顯變化，基本上保持不變，請(qǐng)問(wèn)這種現(xiàn)象應(yīng)該從什么角度去分析解釋呢？謝謝！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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benmao_mogu
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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首先XRD檢測(cè)的并不是顆粒尺寸。是晶粒尺寸。所以謝樂(lè)公式計(jì)算出來(lái)的是晶粒尺寸。衍射峰強(qiáng)度增加。只能說(shuō)明結(jié)晶度增加。你用電鏡看你的sample的話，有可能看到很多大的cluster。這是很多小顆粒聚集在一起造成的。你XPS檢測(cè)到的差異性是因?yàn)槟闵倭控?fù)載鉻的時(shí)候。Cr會(huì)跟你的分子篩表面的羥基之類的官能團(tuán)結(jié)合生成一些很難被還原的尖晶石類化合物�？赡苁钦䞍r(jià)。你負(fù)載量高了以后會(huì)形成很多三氧化二鉻的顆粒。而XPS是表面檢測(cè)手段。含量極少的時(shí)候很難檢測(cè)到。也就解釋了為什么你負(fù)載量增加到一定程度才能看到三價(jià)鉻的峰。分子篩的微孔結(jié)構(gòu)確實(shí)會(huì)限制粒子尺寸大小。但是太高的濃度會(huì)導(dǎo)致在外表面聚集。產(chǎn)生很大的粒子。你說(shuō)的活性不變是根據(jù)什么方法測(cè)的活性?是根據(jù)Cr的含量計(jì)算的還是根據(jù)催化劑的量計(jì)算的? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-05-14 03:22:43
zyhou
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2樓2017-05-13 19:26:45
無(wú)言的秋淚
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送紅花一朵 |
謝謝侯老師！主要是負(fù)載量變化范圍從1到20，XRD上除了MFI的特征衍射峰，Cr2O3的衍射峰強(qiáng)度逐漸變強(qiáng)，但根據(jù)謝樂(lè)公式計(jì)算出來(lái)的Cr2O3粒徑大小無(wú)明顯變化，我們也準(zhǔn)備看下電鏡下的顆粒大小結(jié)果。根據(jù)XPS上Cr的峰，在高含量時(shí)候逐漸出現(xiàn)了一個(gè)分裂的Cr3+的峰，所以想著是不是由于分子篩特定的孔道結(jié)構(gòu)，使得Cr2O3無(wú)法進(jìn)一步結(jié)晶團(tuán)聚，導(dǎo)致顆粒大小變化不明顯。而且奇怪的是這批次不同負(fù)載量的催化劑的活性也差異不大 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-05-13 19:43:45
無(wú)言的秋淚
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送紅花一朵 |
謝謝你關(guān)于一些基本概念的指正�；钚允俏覀冏龅囊粋�(gè)模型反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，隨著負(fù)載量從1到20，不同催化劑之間的活性差異性很小，基本上可以忽略不計(jì)，均比未負(fù)載時(shí)活性提高很多。之前我們?cè)谶@個(gè)分子篩上也負(fù)載過(guò)其他金屬，隨著負(fù)載量增加，活性變化很明顯，而這次卻基本上沒(méi)有什么差異，所以我們想著能否針對(duì)這個(gè)現(xiàn)象展開分析。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2017-05-14 07:59:50
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