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無言的秋淚鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關于金屬負載量與形成的氧化物晶體粒徑的關系 已有2人參與
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各位大神，最近我們用過渡金屬Cr(不同負載量:從1%到20%)負載在Si-Al沸石分子篩上，通過XRD結果計算得到形成的Cr2O3晶體粒徑大小在不同負載量時卻未出現(xiàn)明顯變化，基本上保持不變，請問這種現(xiàn)象應該從什么角度去分析解釋呢？謝謝！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2017-05-13 19:26:45
無言的秋淚
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謝謝侯老師！主要是負載量變化范圍從1到20，XRD上除了MFI的特征衍射峰，Cr2O3的衍射峰強度逐漸變強，但根據(jù)謝樂公式計算出來的Cr2O3粒徑大小無明顯變化，我們也準備看下電鏡下的顆粒大小結果。根據(jù)XPS上Cr的峰，在高含量時候逐漸出現(xiàn)了一個分裂的Cr3+的峰，所以想著是不是由于分子篩特定的孔道結構，使得Cr2O3無法進一步結晶團聚，導致顆粒大小變化不明顯。而且奇怪的是這批次不同負載量的催化劑的活性也差異不大 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-05-13 19:43:45
benmao_mogu
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首先XRD檢測的并不是顆粒尺寸。是晶粒尺寸。所以謝樂公式計算出來的是晶粒尺寸。衍射峰強度增加。只能說明結晶度增加。你用電鏡看你的sample的話，有可能看到很多大的cluster。這是很多小顆粒聚集在一起造成的。你XPS檢測到的差異性是因為你少量負載鉻的時候。Cr會跟你的分子篩表面的羥基之類的官能團結合生成一些很難被還原的尖晶石類化合物。可能是正二價。你負載量高了以后會形成很多三氧化二鉻的顆粒。而XPS是表面檢測手段。含量極少的時候很難檢測到。也就解釋了為什么你負載量增加到一定程度才能看到三價鉻的峰。分子篩的微孔結構確實會限制粒子尺寸大小。但是太高的濃度會導致在外表面聚集。產(chǎn)生很大的粒子。你說的活性不變是根據(jù)什么方法測的活性?是根據(jù)Cr的含量計算的還是根據(jù)催化劑的量計算的? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
4樓2017-05-14 03:22:43
無言的秋淚
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送紅花一朵 |
謝謝你關于一些基本概念的指正�；钚允俏覀冏龅囊粋�模型反應的轉化率，隨著負載量從1到20，不同催化劑之間的活性差異性很小，基本上可以忽略不計，均比未負載時活性提高很多。之前我們在這個分子篩上也負載過其他金屬，隨著負載量增加，活性變化很明顯，而這次卻基本上沒有什么差異，所以我們想著能否針對這個現(xiàn)象展開分析。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2017-05-14 07:59:50
6樓2017-05-15 22:22:31
啵啵啵撥啵啵
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7樓2017-11-07 20:33:49
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