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苒葉楓鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
電化學(xué)合成聚吡咯時(shí)對(duì)電極被污染~ 已有1人參與
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大家好 剛剛接觸電化學(xué)合成聚吡咯 不知道是不是犯了常識(shí)性的錯(cuò)誤 還請(qǐng)大家指教。 實(shí)驗(yàn)采用三電極體系 對(duì)電積是鉑片 參比電極是Ag/AgCl 工作電極是實(shí)驗(yàn)室常用的錫紙（探索沉降參數(shù)的原因 就隨便選了工作電極）。 溶液是水相體系 有鹽有酸 吡咯濃度是0.1M 電化學(xué)合成用的是CV 電位窗口是-1.5V-0.8V 掃速為20mV/s 20圈。 問題如下： 1.實(shí)驗(yàn)剛開始一會(huì)溶液就變成黑色了 初步判斷應(yīng)該是吡咯單體被氧化了。但這里的氧化是指施加CV之后被氧化 還是因?yàn)榻佑|空氣的原因呢。 2.實(shí)驗(yàn)過程中可以明顯看到工作電極與溶液界面處很多氣泡 這里氣泡是什么呀？ 3.不知道是體系先的有問題還是沉降參數(shù)等問題 結(jié)果對(duì)電極鉑片被污染了 鍍上了黑黑的一層聚吡咯。我應(yīng)該怎么除去鉑片上面的聚吡咯呢 用砂紙打磨的話可行嗎？鉑片才0.2mm厚度。還有以后怎么避免這種對(duì)電極也被鍍上聚吡咯的現(xiàn)象發(fā)生呢？查資料說和體系及沉降參數(shù)有關(guān) 各位蟲友 可否具體解釋一下呢 我現(xiàn)在一頭霧水 就一個(gè)鉑片又被我搞成這樣子了。 4.附上CV圖 不明白的是合成聚吡咯不應(yīng)該是在工作電極上發(fā)生氧化反應(yīng)嗎？應(yīng)該有氧化峰吧 可是圖中怎么就一個(gè)還原峰？還是說我哪里搞錯(cuò)了。 謝謝大家 麻煩了。  1.jpg |
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苒葉楓
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6樓2017-09-25 12:49:28
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2樓2016-12-31 21:04:17
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3樓2017-01-01 10:07:28
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4樓2017-04-05 15:12:45
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