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苒葉楓鐵桿木蟲 (正式寫手)
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電化學(xué)合成聚吡咯時對電極被污染~ 已有1人參與
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大家好 剛剛接觸電化學(xué)合成聚吡咯 不知道是不是犯了常識性的錯誤 還請大家指教。 實驗采用三電極體系 對電積是鉑片 參比電極是Ag/AgCl 工作電極是實驗室常用的錫紙（探索沉降參數(shù)的原因 就隨便選了工作電極）。 溶液是水相體系 有鹽有酸 吡咯濃度是0.1M 電化學(xué)合成用的是CV 電位窗口是-1.5V-0.8V 掃速為20mV/s 20圈。 問題如下： 1.實驗剛開始一會溶液就變成黑色了 初步判斷應(yīng)該是吡咯單體被氧化了。但這里的氧化是指施加CV之后被氧化 還是因為接觸空氣的原因呢。 2.實驗過程中可以明顯看到工作電極與溶液界面處很多氣泡 這里氣泡是什么呀？ 3.不知道是體系先的有問題還是沉降參數(shù)等問題 結(jié)果對電極鉑片被污染了 鍍上了黑黑的一層聚吡咯。我應(yīng)該怎么除去鉑片上面的聚吡咯呢 用砂紙打磨的話可行嗎？鉑片才0.2mm厚度。還有以后怎么避免這種對電極也被鍍上聚吡咯的現(xiàn)象發(fā)生呢？查資料說和體系及沉降參數(shù)有關(guān) 各位蟲友 可否具體解釋一下呢 我現(xiàn)在一頭霧水 就一個鉑片又被我搞成這樣子了。 4.附上CV圖 不明白的是合成聚吡咯不應(yīng)該是在工作電極上發(fā)生氧化反應(yīng)嗎？應(yīng)該有氧化峰吧 可是圖中怎么就一個還原峰？還是說我哪里搞錯了。 謝謝大家 麻煩了。  1.jpg |
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苒葉楓: 金幣+120, ★★★★★最佳答案 2017-09-25 12:49:42
苒葉楓: 金幣+120, ★★★★★最佳答案 2017-09-25 12:49:42
| 首先，吡咯單體不穩(wěn)定，在空氣中可以被氧化聚合但是速率較慢，溶液突然變黑肯定是由于CV的效果；其次，工作電極上出現(xiàn)的氣泡應(yīng)該是析氫或析氧，這可以從CV掃描圖上明顯的看出來析氫峰（左側(cè)）和析氧峰（右側(cè)），第三，由于樓主使用的是CV法所以對電極上肯定是會有聚吡咯生成的（逆掃鉑電極會成為陽極）如果想減少污染可以使用恒電位法。第四，樓主CV圖上看到的還原峰是聚吡咯的，和吡咯單體沒什么關(guān)系，所以才會出現(xiàn)越掃還原峰越大的緣故，最后你說的沒有氧化峰，這是由于吡咯電聚合本來就沒有對應(yīng)的固定氧化電位，你的那個圖中0.6V 的位置氧化電位陡增就是吡咯開始聚合的標(biāo)志�？梢詤⒖家幌隆毒圻量┩繉拥闹苽浼澳透g性能研究》這篇文獻中圖二對應(yīng)的那一段。 我也是剛接觸吡咯聚合希望能共勉。不過說實話你的條件有點奇怪，我看到的大多數(shù)人使用的濃度都在mM級別。 |
5樓2017-04-05 15:33:19
苒葉楓
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