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[求助]
合成老出問題，求助大家聚丙烯酰胺聚合問題 已有2人參與
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本人新蟲，專業(yè)礦業(yè)工程，之前沒做過這類合成實驗，自己參考文獻做了幾周，沒能成功，向大家請教。 背景：以陽離子表面活性劑十六烷基二甲基烯丙基氯化銨(C16DMAAC)作為疏水單體，丙烯酸鈉(NaAA) 為功能性單體，丙烯酰胺(AM)為主單體，采用水溶液聚合的方法，合成AM/NaAA/C16DMAAC三元疏水改性共聚物。 方法：將 AA 溶于一定量的去離子水中，用NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH 值至8左右，保證完全中和，然后將AM和C16DMAAC 單體溶于該溶液中。待單體完全溶解后 ， 將其轉(zhuǎn)入250 mL的三頸瓶中，補加去離子水使單體總含量為10%。通氮氣（普氮）攪拌（磁力攪拌）約60min，按單體的一定比例滴加引發(fā)劑(NH4)2S2O8和NaHSO3，（先加入氧化劑，后加入還原劑，用一次性滴管滴加，現(xiàn)配先用） 繼續(xù)通氮氣30 min后，拔出氮氣管，將體系密封，置于油浴鍋中恒溫，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用乙醇沉淀并反復(fù)洗滌，真空干燥備用。 條件：引發(fā)劑加量0.5%，其中n(亞硫酸氫鈉)∶n(過硫酸銨)=1∶2 ；單體加量10%， 其中n(AM)∶n(NaAA)∶n(C16DMAAC)=84.7∶15.0∶0.3；反應(yīng)溫度45-50℃（磁力攪拌控溫不準，溫度在42-52度波動）；反應(yīng)時間5h；疏水單體摩爾分數(shù)0.3%。 問題： 1.當加入過硫酸銨，原本透明的溶液會變得渾濁，直到升高溫度反應(yīng)一段時間后才重新變澄清透明，不知這種現(xiàn)象是否正常 2.當加完引發(fā)劑開始升溫到目的溫度，有時不用2個小時轉(zhuǎn)子就轉(zhuǎn)不動，因為里面變成膠狀物，倒不出來那種，不知是怎么回事，下面會附圖。 3.接問題2，后來我懷疑是不是升溫過快，就拉長了升溫過程，就是在20度反應(yīng)一段時間，再升到30度反應(yīng)一段時間.....直到升到45度反應(yīng)，結(jié)果還是生成膠狀物。。有一次我看轉(zhuǎn)子有轉(zhuǎn)不動的趨勢就趕緊停了反應(yīng)，倒出來稠稠的液體，用乙醇也能洗出白色產(chǎn)物，不知這是不是目的產(chǎn)物。 4.有時候反應(yīng)完5小時，沒生成凝膠狀物，但產(chǎn)物沒有粘度，倒入乙醇中攪拌也無沉淀產(chǎn)生，不知所措。 5.有一回忘記中和，沒加氫氧化鈉，卻用乙醇洗出了白色膠狀物，當時還以為做成功了- -不知為何會有這種現(xiàn)象。 6.請問大家什么時候使反應(yīng)停止，是不是反應(yīng)一直進行下去就一定會出現(xiàn)問題2的那種現(xiàn)象 問題有點多，因為這方面我確實不太會，同學(xué)老師也不是這個方向的，請了解這方面的大神指點迷津，不勝感激！ 1.png 2.png |
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cheney808
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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看了你的反應(yīng)現(xiàn)象跟條件，這個反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達到一定程度是會出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象的。丙烯酸鈉跟丙烯酰胺共聚物粘度就比較大，疏水單體氯化銨與丙烯酰胺會產(chǎn)生離子鍵交聯(lián)，所以轉(zhuǎn)化率達到一定程度出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象也是正常的，不用太擔心。一般類似的聚合物配成0.1%濃度粘度就很大了，更何況你是10%的。 出現(xiàn)所謂的“凝膠”現(xiàn)象，不用太擔心，攪不動的話，里面還是會繼續(xù)反應(yīng)的。但是要控制反應(yīng)溫度不能太高，否則會發(fā)生自交聯(lián)，這種交聯(lián)的話是共價鍵交聯(lián)，水不溶解的，對你的產(chǎn)品應(yīng)該有影響的。 你描述的現(xiàn)象4，應(yīng)該是沒有反應(yīng)，可能是體系中的氧氣沒有除干凈。 |
6樓2017-01-10 12:52:23
dokillerta
銀蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 環(huán)境工程
2樓2017-01-09 15:32:57
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丙烯酰胺是不是主單體呀，畢竟畢竟丙烯酰胺占大部分，而十六烷基二甲基烯丙基氯化銨只占一小部分，我是看了一篇文獻，他是用的這兩種引發(fā)劑，構(gòu)成氧化還原體系，方法我基本是根據(jù)文獻來的，具體的機理作用說實話我不明白 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-01-09 16:23:30
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還有文獻上說反應(yīng)4小時，但我的反應(yīng)不到4小時里面就形成大膠塊了，然后我看到他稍微有點粘度的時候就使反應(yīng)終止，2個小時都不用，用乙醇也能洗出白色產(chǎn)物，這樣可不可以呀 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-01-09 16:29:43
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